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硬质合金实习报告(粉末分厂)

XX硬质合金有限责任公司 实 习 总 结 实 习 人: 实习单位:粉末分厂 目 录 第一章 AMT的生产工艺 1 1.1 概述 1 1.2 生产AMT的工艺介绍 2 1.2.1 APT 热离解 2 1.2.2 浸出、过滤 2 1.2.3 浓缩、结晶 3 1.2.4 干燥 3 1.3 问题与建议 4 第二章 氧化钨的生产 5 2.1 黄钨 5 2.1.1 主要原辅材料 5 2.1.2 设备及生产原理 5 2.1.3 工艺 6 2.2 兰钨 7 2.2.1 主要原辅原料 7 2.2.2 设备及生产原理 7 2.2.3 工艺 7 2.3 紫钨 7 2.3.1 主要原辅原料 7 2.3.2 设备及生产原理 7 2.3.3 工艺 8 第三章 钨粉的生产 9 3.1 概述 9 3.2 钨粉的生产原理、设备及工艺 9 3.3 粉末颗粒长大的机理 10 3.4 影响钨粉粒度的因素 11 3.4.1 还原温度 11 3.4.2 氢气流量及湿度 11 3.4.3推舟速度及装舟量 11 3.5氢气的回收净化系统 12 3.6问题与建议 12 第四章 碳化钨粉的生产 13 4.1 概述 13 4.2配碳混合 13 4.3 碳化钨粉的生产设备 15 4.3.1 钼丝碳化炉 15 4.3.2 石墨碳管炉 15 4.3.3 中频感应碳化炉 16 4.3 碳化机理 18 4.4影响碳化钨粉粒度的因素 18 第五章 实习总结 20 致 谢 21 第一章 AMT的生产工艺 1.1 概述 偏钨酸铵((NH4)6H2W12O40﹒ yH2O)主要用于石油裂化、有机合成、硝化反应等做催化剂,在石油、化工、机械、电子、国防、航空、冶金、防腐、阻燃等方面具有日益广泛而重要的用途。 XX公司AMT的生产工艺流程图见图1-1,产品性能要求见公司内控标准。 图1-1 XX公司生产AMT的工艺流程图 1.2 生产AMT的工艺介绍 1.2.1 APT 热离解 热离解的目的是使APT转变成AMT。在实际生产中,分解产物中仍然存在一定量的APT或WO3。离解过程中,如果欠烧,则离解料中残留的APT量过高;否则,过烧则使离解料中WO3含量增加。无论是APT,还是WO3,含量过高均会影响生产成本或AMT的回收率。生产过程中应该防止WO3的产生,而允许有少量的APT残留,残留的APT可在浸出工序中与硝酸转化成AMT。 下面将从原料、设备、工艺等方面介绍公司冶炼分厂的热离解工序。 a)主要原辅材料 原材料是仲钨酸铵结晶,辅助材料是压缩空气。 b)主要设备 回转管电炉(四带)。 c)工艺参数 影响离解料质量的工艺参数主要包括加热带温度,炉管转速(决定加热时间)及下料量等。 APT的热离解一般是在290~320℃进行的。APT在加热到240℃时,热解以脱水为主,同时有少量NH3逸出,保持原晶体结构。在300℃左右,有大量NH3逸出,APT开始转变成无定形的AMT。 炉管的转速和下料量根据不同回转炉的实际出料情况进行调整。 d)注意事项 烧料过程中,必须保持炉头的排气孔畅通,使离解过程顺利进行。并应随时观察出料颜色,相应调整炉温或下料量。 1.2.2 浸出、过滤 浸出主要是为了除去离解料中的残留APT,提高AMT的纯度。反应式为: (NH4)10W12O41 ﹒ XH2O + 4 HNO3 ≒ (NH4)6H2W12O40﹒ yH2O + 4NH4NO3 + H2O 主要采用的设备有夹套带搅拌器的搪瓷反应器。浸出后需要用方型过滤器过滤溶液以除去未转变的APT、 WO3(WO3可能是离解料中的,也有可能是浸出过程由于局部区域PH值过低产生的)等杂质。 浸出工序的作业质量要求是:浸出液清亮透明,呈微黄色;密度为1.1-1.2 g/cm3;PH 4-6。具体步骤是:首先在浸出搅拌搪瓷反应器中加入大约2/3体积的纯水,然后开风机,启动搅拌并用蒸汽加热,温度达到65~70℃左右时,加入3桶离解料(大约200kg/桶),并用配好的稀硝酸调整溶液PH 4-6,随后升温至沸腾。沸腾1小时以上,停止搅拌,并关掉蒸汽停止加热,冷却澄清3小时以上。之后将上清液抽到方型过滤器过滤后转至扬液器压入储槽或浓缩槽。 浸出用的搪瓷反应器上清液转走之后,可以继续浸出,当渣略低于搅拌器时,渣需要清理。具体做法是把渣抽入酸旦送去氨压,即用氨水反应生成APT。压完渣后,必须用纯水清洗管道。 1.

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