优秀QC成果 烟用内衬纸中可转移性重金属含量测定方法的开发.ppt

A、A*A、B*B和A*C为极显著影响项因素 判别依据：P0.001为极显著；P0.005为显著 可转移性重金属铅（Pb）含量测定结果响应面分析 得到pb的回归方程（未编码单位）为： Y=1.45-0.2575A-0.025B+0.0175C-0.32 A2 -0.09 B2-0.075 C2+0.01 AB +0.095 AC +0.015 BC 再通过“响应优化器”得到各参数的最优组合： 因素 最优设置水平 A(称样量g） 0.924243 B（醋酸浓度%） 4.242425 C（提取时间h） 3.656566 可转移性重金属砷、镉、铬含量测定结果响应面分析 同理，可以得到As、Cd、Cr的回归方程（未编码单位）和最优参数组合为： 　 砷 镉 铬 回归方程 Y(As)=0.10933+0.00625A+0.02075B+0.00175C-0.000292 A2 -0.02929 B2-0.01479 C2-0.00175 AB +0.00125 AC +0.00275 BC 　 　Y(Cd)=0.07733-0.01375A+0.01862B+0.015625C-0.01517 A2 -0.01392 B2-0.01542 C2-0.00275 AB -0.00575 AC +0.0065 BC Y(Cr)=4.3533-0.9925A+0.19625B+0.31625C-1.03917 A2 -0.06167 B2-0.25667 C2+0.0025 AB -0.1925 AC -0.025 BC 　 因素最优水平 A(称样量g) 1.32 0.93 0.84 B（醋酸浓度%） 4.14 3.91 4.32 C（提取时间h） 4.26 4.37 3.85 综上所述，确定出4种重金属萃取条件的最优参数组合为（为了方便实际操作保留整数）： 因素 最优设置水平 萃取温度（℃） 60.0 称样量（g） 1.0 醋酸浓度（%） 4.0 提取时间（h） 4.0 制表人：殷延齐 制表日期：2013年5月18日 最佳条件的验证 为了验证最佳参数组合条件，在上述条件下进行6次平行萃取试验，数据结果如下表： 元素 回归预测值 6次平行试验测定结果（mg/kg） 预测值与测定值相对误差（%） 1 2 3 4 5 6 平均值 RSD(%) 铅 1.450 1.479 1.431 1.470 1.403 1.468 1.420 1.440 2.26 0.35 砷 0.109 0.110 0.104 0.099 0.107 0.103 0.106 0.105 3.59 3.97 镉 0.077 0.080 0.082 0.077 0.083 0.08 0.082 0.081 2.67 4.54 铬 4.350 4.241 4.282 4.368 4.340 4.250 4.370 4.310 1.37 0.97 表11 最佳参数组合条件下测定结果和模型预测值 制表人：丁超 制表日期：2013年5月22日 最佳条件的验证——假设检验 进一步，利用militab软件中的假设检验工具对实际检测值与理论预测值进行分析： 元素 正态性检验 假设检验 结论 概率图 P值及判定 箱线图 P值 铅 P值0.660 大于0.05 数据正态 P值0.059大于0.05，不能拒绝原假设 在95%的置信水平下，铅实际测定值与预测值没有显著差异 砷 P值0.410 大于0.05 数据正态 P值0.426大于0.05，不能拒绝原假设 在95%的置信水平下，砷实际测定值与预测值没有显著差异 最佳条件的验证——假设检验 结论：与理论预测值相差不显著。因此，利用响应面分析法优化得到烟用内衬纸中可转移性重金属萃取条件是真实可靠的。 元素 正态性检验 假设检验 结论 概率图 P值及判定 箱线图 P值 镉 P值0.079 大于0.05 数据正态 P值0.758大于0.05，不能拒绝原假设 在95%的置信水平下，镉实际测定值与预测值没有显著差异 铬 P值0.078 大于0.05 数据正态 P值0.907大于0.05，不能拒绝原假设 在95%的置信水平下，铬实际测定值与预测值没有显著差异 开发检测内衬纸中重金属的新方法 可转移性重金属测定 确定样品称取质量 确定醋酸浓度 选择萃取温度 选择萃取时间 4%体积分数的醋酸 萃取的温度为60℃ 萃取时间为4h 称取1g左右样品 制图人：陈新亚 制图日期：2012年5月23日 方法 设计 方法 验证 回收率检验 重复性检验 再现性检验 醋酸萃取内衬纸中可转移性重金属 序号 对 策 目 标 措 施 地点 负责人 完成 日期 1 测定方法的回收率 回收率在90%～110%之间 分别在已知浓度含量的标准