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溶液pH值对水中微量铀测量影响 　　摘 要：通过多年的实验分析和经验积累，使用GB 6768—86中的液体激光荧光法测量水中的微量铀，具有操作简便、灵敏度高且检测限低等优点，水样样品不需预处理，减少了铀的污染和损失，逐步得到实验室的认可。实验结果显示，被测水样的pH值为3.0～5.0时荧光强度更强，回收率更高。 　　关键词：微量铀；液体激光荧光法；pH值 　　Abstract: through the analysis of experiments and experienceaccumulated over the years, the use of GB 6768 - 86 of trace uranium in liquid laser fluorescence method to measure the water,has the advantages of simple operation, high sensitivity and low detection limit, water sample without pretreatment, reducing theuranium pollution and loss, the step by step from laboratory accreditation. Experimental results show that, the measured water sample with pH values ranging from 3 to 5 when the fluorescence intensity is stronger, higher recovery rate. 　　Keywords: trace uranium; liquid laser fluorescence method; pH value 　　中图分类号：[R445.5]文献标识码：A文章编号：2095-2104(2013) 　　 　　1 引言 　　天然铀的分析方法很多，但是环境样品中铀的含量一般很低，在20世纪70年代至80年代初，主要分析方法有分光光度法和固体荧光法（即球珠荧光法），他们的灵敏度都比较高，但是分析测定前，一般都需要进行预分离和富集。尤其是固体荧光法，干扰因素较多，操作人员不容易掌握。从80年代以后，激光荧光法已发展成为测定环境样品中微量铀的一种新技术，它一般不需对铀进行预分离浓集即可直接测定，具有快速、简便、选择性好和灵敏度高等优点。我国20世纪80年代颁布的标准方法包括了固体荧光法、激光荧光法和分光光度法三种，液体激光荧光法以其灵敏度高而且样品分析时操作简单快速准确，节约时间并能降低成本，方法的检出限也相当低，被实验室广泛采用。但激光荧光法使用的激光管寿命较短，近年来我国带紫外光源的微量铀分析仪已投入使用，其操作方法与激光液体荧光法类似，但使用寿命较长，成为再一次被推广的对象。[1] 　　GB 6768-86《水中微量铀分析方法》中指出，被测水样的pH值必须为3～11[2]，本文主要探讨被测溶液的pH值对测量结果的影响。 　　2 测量??理 　　水样样品中的铀是以铀酰离子(UO22+)的状态存在的，利用UO22+与荧光增强剂形成一种很高荧光效率的稳定络合物，在氮激光器发射的波长为337.1nm的单色光照射下，发出峰值波长为500 nm、520 nm、546 nm的黄绿色荧光，其荧光强度与样品中铀的浓度在一定范围内成正比，因此在同一体系中，采用将被测铀浓度直接与已知铀浓度相比较的标准加入法来测定铀的含量。[3] 　　3 实验材料 　　3.1仪器与器皿 　　WJ-Ⅲ型微量铀分析仪(杭州大成光电仪器有限公司)； 　　PHS-3C精密pH计（上海日岛科学仪器有限公司）； 　　5mL移液枪，50μL微量进样针，5mL注射器，100 mL容量瓶，1000 mL容量瓶，250 mL烧杯。 　　3.2主要试剂 　　1 μg/mL铀标准溶液 　　浓度分别为5，1，0.1 mol/L硝酸溶液 　　氢氧化钠溶液。 　　4 实验方法 　　本次实验选取两种不同的方式来调节溶液的pH值。 　　4.1 直接法 　　用移液管吸取2 mL铀标准溶液于1000 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。取250mL上述溶液于500mL烧杯中，用硝酸溶液酸化至pH≈1，取5.00 mL溶液于石英比色皿内，用微量铀分析仪测定荧光强度为N0；向水样中加入0.5 mL荧光增强剂，用玻璃棒充分混匀，使之与水样中铀酰离子生成络合物，测定荧光强度为N1；向样品内加入10μL 1.00μg/mL铀标准溶液，用玻璃棒充分混匀，测定荧光强度为N2。通过下式计算出铀浓度。 　　C