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关于离子色谱法测定硫酸雾实验研究 　　[摘要]文章介绍了离子色谱法测定废气中硫酸雾的实验方案，详细阐述了离子色谱法实验前准备、实验注意事项及试验测定方法，并对试验结果进行分析研究，得出该方法对于硫酸雾的检测十分准确，符合固定污染源有组织废气测定的要求。 　　[关键词]污染气体 硫酸雾 实验 测量 检查 　　[中图分类号] TF802.4+1 [文献码] B [文章编号] 1000-405X（2014）-2-216-2 　　0引言 　　硫酸雾主要产生于生产废气、人类活动地区等地方，对人皮肤、眼结膜、呼吸道等均有强烈刺激和损害，对环境则造成酸雨，危害森林、湖泊，腐蚀建筑物。鉴于它的危害性，因此它是空气污染物监测的重要项目。 　　目前气态污染物中硫酸雾监测采用铬酸钡分光光度法，由于其测定范围相对较窄，测定灵敏度较低，对大范围工作场所、外部环境空气的检测不得获得满意的结果。因此，选择离子色谱法这种测定线性范围宽、检测灵敏度高的检测方法就能很好解决对应的测定缺陷。对于硫酸雾的检测，离子色谱法已成为推荐使用的检测方法，并经过改进和完善，研究建立了不同环境条件下硫酸雾监测方法。通过离子色谱条件优化，完成了方法检测限、精密度、准确度比对和实际样品验证实验。 　　1实验部分 　　1.1主要仪器和试剂 　　（1）主要仪器：DionexICS-1100离子色谱系统（美国DIONEX公司），IonPacAS22（4mm×250mm）阴离子交换色谱柱（美国DIONEX公司），ASRS-300，4mm阴离子抑制器（美国DIONEX公司），AS-DV自动进样器（美国DIONEX公司），调压型不锈钢电热板（北京中兴伟业仪器有限公司），超纯水机（UPW-20N，北京历元电子仪器技贸公司）。 　　（2）主要试剂：淋洗贮备液（0.45mol?L-1Na2CO3-0.15mol?L-1NaHCO3）：称取47.695g碳酸钠（优级纯，105℃烘干2h）和12.602g碳酸氢钠（优级纯，105℃烘干2h），溶解后，转移至1000ml容量瓶中，定容，过滤，贮存于聚乙烯塑料瓶中，于冰箱内保存；淋洗使用液（0.0045mol?L-1Na2CO3-0.0015mol?L-1NaHCO3）：吸取淋洗贮备液20.00ml于2000ml容量瓶中，稀释定容至刻线，摇匀贮存于聚乙烯塑料瓶中；硫酸盐标准溶液（100mg?L-1，上海市计量测试技术研究院）；阳离子交换树脂（001X7型，湖南株洲湘中树脂有限公司）；0.45um微孔滤膜（杭州科诺过滤器材有限公司），水为去超纯水，电导率18.3MΩ?cm-1。 　　1.2样品溶液的制备 　　将采样后的滤筒撕碎放入250ml锥形瓶中，加100ml水浸没，瓶口上放一玻璃漏斗，于电热板上加热近沸，约30min后取下，冷却，将浸出液用中速定量滤纸滤入250ml容量瓶中，用20～30ml水洗涤锥形瓶及滤筒残渣3～4次，洗涤液并入容量瓶，用pH试纸试验，加0.1mol?L-1氢氧化钠溶液中和溶液至pH7～9，再用水定容至刻度线。 　　另取与采样用同批滤筒，用上法同样操作制备空白滤筒溶液。 　　1.3样品溶液的预处理 　　在酸式滴定管底层放置10mm厚的玻璃棉，加入高度约200mm的洗净处理好的阳离子交换树脂，即可加入样品溶液进行交换处理。弃去最初流出的30ml溶液，将续流出的滤液收集于容量瓶中待测。空白滤筒溶液同法处理。 　　1.4测定方法 　　1.4.1离子色谱条件 　　淋洗液体系为0.0045mol?L-1Na2CO3-0.0015mol?L-1NaHCO3；流速为1.0ml?min-1；抑制电流为26mA；自动进样器进样，进样量100ul。 　　1.4.2标准曲线的绘制 　　分别吸取100mg?L-1硫酸盐标准溶液0ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml、5.0ml、10.0ml和20.0ml于100ml容量瓶中，用去离子水定容，摇匀。此时硫酸盐标准系列的浓度分别为0.0mg?L-1、0.5mg?L-1、1.0mg?L-1、2.0mg?L-1、5.0mg?L-1、10.0mg?L-1和20.0mg?L-1。测量保留时间和峰面积，以峰面积对硫酸根离子浓度，绘制标准曲线。 　　1.4.3测定 　　将通过预处理的样品溶液经0.45um微孔滤膜过滤后，由自动进样器注入离子色谱仪，在与绘制标准曲线相同的条件下测定。空白滤筒溶液同法测定。 　　2结果与讨论 　　2.1样品前处理方法的选择 　　采集样品后的滤筒一般选用超声波萃取或加热浸出制备样品溶液。本实验对两种方法进行比较后发现，加热浸出快速、高效，回收率（94.0%～98.1%）令人满意。 　　2.2干扰及消除 　　样品中有钙、锶、镁、锆、钍、铜、铁