药物分析第16章鉴别.ppt

药物的鉴别试验 （三）专属鉴别试验 药物的专属鉴别试验（specific identification test ）是证实某一种药物的依据，它是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。 * 一、概述 药物的鉴别试验（identification test）是根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物化学方法来判断药物的真伪。 二、鉴别实验的项目 （一）?性状 药物的性状（description ）反映了药物特有的物理性质， 一般包括外观、溶解度和物理常数等。 1、 外观 :指药物的聚集状态、晶型、色泽及臭、味等性质 2、 溶解度 3、物理常数 物理常数是鉴定药品质量的重要指标。其测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也反映了该药品的纯杂程度。药典收载的物理常数包括：相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸收系数。 （二） 一般鉴别试验 一般鉴别试验（general identification test）是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。对无机药物是根据其组成的阴离子和阳离子的特殊反应；对有机药物则大都采用典型的官能团反应。 1、有机氟化物 2、有机酸盐 3、芳香第一胺类 4、托烷生物碱类 5、无机金属盐 6、无机酸根 一般鉴别实验只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物 H+ + 4FeCl3 SA 6 （ ）2 3 Fe Fe +12HCl 水杨酸及其盐 FeCl3试液 紫堇色铁配位化合物 中性或弱酸性pH4-6 三、鉴别方法 （一）化学鉴别方法 1、呈色反应鉴别法 2、沉淀生成反应鉴别法 3、荧光反应鉴别法 4、气体生成反应鉴别法 5、测定生成物的熔点 （二） 光谱鉴别法 1、紫外光谱鉴别法 2、红外光谱鉴别法 红外光谱法是一种专属性很强、应用较广（固体、液体、气体样品）的鉴别方法。主要用于组分单一、结构明确的原料药、特别适用于用其他方法不易区分的同类药物，如磺胺类、甾体激素类和半合成抗生素类药品。 （三）色谱鉴别法 1、薄层色谱鉴别法 瑞士CAMAG SCANNER 3 薄层扫描仪 岛津CS-9000 双波长薄层扫描仪 2、高效液相色谱鉴别法 气相色谱鉴别法 3、纸色谱鉴别法 （四）生物学法 （五）药物鉴别方法新动向 1、仪器方法用于药物的鉴别数量大大增加，尤其是红外光谱法和高效液相色谱法。 2、制剂广泛采用IR法鉴别。 3、鉴别条目简练，选择专属的方法进行鉴别，平均每个品种收载2条左右。 四、 鉴别试验条件 鉴别试验的目的是判断药物的真伪。 （一）溶液的浓度 （二）溶液的温度 （三） 溶液的酸碱度 （四）试验的时间 （五）干扰成分的存在 五、鉴别试验的灵敏度 （一）反应灵敏度和空白试验 在一定的条件下，能在尽可能稀的溶液中观测出尽可能少量的供试品，反应对这一要求所能满足的程度，即称为反应的灵敏度（sensitivity）。它以两个相互有关的量，即最低检出量（minimum detectable quantity ）（又称检出限量）和最低检出浓度（minimum detectable concentration ）（又称界限浓度）来表示。 所谓空白试验，就是在供试品鉴别试验完全相同的条件下， 除不加供试品外，其他试剂均同样加入而进行的试验。 （二）提高反应灵敏度的方法 1、加入与水互不相溶的有机溶剂提取浓集 2、改进观测方法 附 一、折光率测定法 定义： 利用测定物质的折光率来进行定性定量的分析方法，叫折光法。 折光率是用折光计来测定的，常用阿贝折光计测定。 （一）折光的一般原理：