《乙酰乙酸乙酯》PPT课件.pptVIP

五. 实验步骤及注意事项 有机化学合成与制备实验 乙酰乙酸乙酯的制备 一、实验目的 学习Claisen（克莱森）酯缩合反应的基本原理 掌握减压蒸馏的原理和操作方法 二、反应式 用Na和催化量的乙醇作用得到。 酮式与烯醇式的互变异构： 存放时间太久或高温，会因去水乙酸的生成，而影响产率； 所以不能用常压蒸馏进行最终提纯，必须采用减压蒸馏。 去水乙酸 三、减压蒸馏 1. 原理： lgP=A+B/T (克－克方程) A、B为常数；当施于液面的压力降低，液体的沸点也相应降低，从而在较低的温度下进行蒸馏。 一般地，当压力降低到2.67Kpa（20mmHg）的沸点比0.1Mpa（760mmHg, 常压）的低100－200℃；当压力处于1.33－3.33Kpa（10－25mmHg）之间时，压力每降低0.133Kpa（1mmHg），沸点降低1℃。 减压蒸馏时，相应压力的沸点可以从： （1）手册查阅；但一般没有各种压力下的沸点数据。 （2）图 “液体在常压下的沸点与减压下沸点的近似关系图”获得。 如：某化合物在常压（760mmHg）时沸点300℃， 则在12mmHg时沸点约160℃； 在42mmHg时沸点约180℃； 2. 适用范围： （1）常压蒸馏时沸点高（通常 250℃）而难以汽化； （2）在常压蒸馏时达到沸点即己受热分解、氧化或聚合。 3 . 操作过程： 蒸馏部分； 抽气部分； 保护装置部分； 测压部分； （1）装置： 最好用梨形烧瓶，可使残留量降到最少。 吸收塔：防止易挥发的有机溶剂、酸性物质、水蒸汽进入油泵而污染油泵用油（会降低真空度）。 防止泵油（水泵的水）倒吸进入接受器。 水泵（最低压力只能到达该温度下水的饱和蒸汽压，真空度低）或油泵（饱和蒸汽压低，真空度高）。 开口式水银压力计,体系压力为H大气压－△H高度差，笨重，准确。 1.加待蒸液体(1/2) ； 2.旋紧毛细管螺旋夹D； 3.打开安全瓶管活塞； 4.开泵； 5.小心关闭G至指定压力； *待蒸液体可能含有低沸点物质，液体沸点低于室温，会爆沸，这时真空度勿太高，待低沸点物质蒸完后再升高； 6.小心松开D至均匀放出气泡 *使气泡均速缓慢鼓入，勿太快，否则易爆沸。 7.通冷凝水，油浴加热； 8.蒸馏； *通过旋转多尾接液管接受不同沸点的馏份 *油浴中放置一温度计，控制浴温高于沸点30℃以上（但温差勿过大！），勿直接用己具较高温度的油浴，因为油浴温度可能超过沸点许多而爆沸。 9.结束 移去热浴， 打开G通大气并同时松开D； *缓慢打开安全瓶G通大气，以免水银冲出；蒸馏过程因故中止，也需先打开G通大气。 *打开G通大气的同时，蒸馏瓶内压力大于毛细管内压力，会使瓶内液体流入毛细管内，所以在通大气时，同时螺松D，以免过多液体吸入毛细管内。 A 蒸馏烧瓶 B 接受瓶 C 克氏蒸馏头 D 毛细管（带螺旋夹） E 安全瓶 F 压力计 G 活塞 （2） 操作及注意事项： 加待蒸液体(1/2) ； 旋紧毛细管螺旋夹D； 打开安全瓶活塞G ； 开泵； 小心关闭G至指定压力； 检查气密性 ； 小心松开D至均匀放出气泡 ； 通冷凝水，油浴加热； 蒸馏； 结束 （移去热浴， 打开G通大气并同时松开D； 关闭泵）。 四、实验装置 干燥剂的装填 制钠珠，回流装置 本实验中采用的减压蒸馏装置 换成多尾接液管 油浴，烧杯要干燥 圆底烧瓶 2.5g Na 12.5mL 二甲苯 回流，制钠珠 微沸，回流反应1.5h左右，至钠作用完全 50％醋酸 当钠体积膨胀时停止回流，回流5分钟左右，当移去冷凝管时，用空心塞塞住时记住要包张纸，瓶子不要碰到桌面，钠珠越小越好；形成钠珠后，应继续稍微振摇一会儿，直至钠的熔点以下温度，否则，钠珠会重新熔结成块。 注意回收,瓶口的固体要注意 冷凝管上装一干燥管 至弱酸性，记住加入的量 倾出二甲苯 27.5mL乙酸乙酯