坚果及炒货食品中铝检测方法研究.docVIP

坚果及炒货食品中铝检测方法研究 　　摘 要 采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）和分光光度计法，对坚果及炒货食品中铝元素含量进行检测。方法检出限分别为0.16μg/L和6.0?g/L ；定量值分别为0.5μg/L和20?g/L；ICP-MS法在0～400?g/L范围内成线性关系，相关系数r=0.9999，回收率93%～100%；测定结果相对标准偏差为5.82%。分光光度计法在0～6.0mg/L范围内成线性关系，相关系数r=0.9999，回收率95%～101%；测定结果相对标准偏差为2.84%。实验结果表明ICP-MS法和分光光度计法的检出限相差较大，ICP-MS法更适合坚果及炒货食品中铝的测定。 　　关键词 电感耦合等离子体质谱法 分光光度计法 铝 坚果及炒货食品 　　坚果及炒货食品备受人们喜爱。早在《本草纲目》中就已记载长期使用坚果及炒货食品能令人“发黑、身轻、体健”等功效。现代医学也已证明，坚果及炒货食品含有丰富的优质植物蛋白，对健脑强身和心脑疾病有着特殊的滋补保健作用及辅助医疗的功能。因此，坚果及炒货食品作为保健型的休闲食品，越来越受到人们青睐。铝是人们在生活中接触比较频繁的金属元素之一。研究表明：过量的铝摄入可干扰大脑记忆功能，造成老年性痴呆症[1]。我国成人铝的摄入水平要明显高于发达国家4～8倍，主要是我国含铝较高的面制品消费量高于发达国家[2]。在国家标准GB2760-2007《食品添加剂卫生标准》中规定，油炸类坚果及炒货食品中铝的残留量应不大于100mg/kg[3]。在现行的国家标准GB2760-2011《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中，取消油炸类坚果及炒货食品中硫酸铝钾及硫酸铝铵等膨松剂的使用[4]。 因此，对于坚果及炒货食品中铝含量的监督检测显得尤为重要。 　　目前，痕量铝测定方法主要有电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP）及ICP质谱法（ICP-MS）、石墨炉原子吸收光度法、分光光度法、荧光分析法以及极谱法[5]。主要使用GB/T5009.182-2003《面制食品中铝的测定》和GB/T23374-2009《食品中铝的测定-电感耦合等离子体质谱法》方法。本文通过对坚果及炒货食品样品中铝含量的检测方法研究及结果分析，确定2种方法各自的特点及适用性，为今后开展坚果及炒货食品中铝含量的检测提供有效的技术支持。 　　1 实验部分 　　1.1 实验样品 　　玉带豆（油炸）、开口松籽（油炸）、裹衣葵花籽、精制腰果仁（油炸）、开心果，于天津市某大型超市采购。 　　1.2 仪器和试剂 　　1.2.1 电感耦合等离子体质谱法 仪器：7500a 电感耦合等离子体质谱仪（美国安捷伦科技有限公司）；Mars 微波消解仪（美国 CEM 公司）。 　　试剂：质量分数为65%的HNO3；30%H2O2（优级纯）；铝标准溶液10μg/mL（默克公司）；调谐液（Li、Y、Ce、Tl、Co）10μg/mL （美国安捷伦公司 ）；内标溶液（Sc）：10μg/mL（美国安捷伦公司 ）（用5%硝酸溶液稀释至1μg/mL使用）；氩气（纯度 99.99%）；二次去离子水。 　　1.2.2 分光光度计法 仪器：8453紫外可见分光光度计（美国安捷伦科技有限公司）。 　　试剂：铝标准溶液1000μg/mL（国家有色金属），硝酸-高氯酸混合液（5+1），硫酸，乙酸-乙酸钠缓冲溶液，抗坏血酸溶液（10g/L），溴化十六烷基三甲胺溶液（0.2 g/L），铬天青S溶液（0.5g/L）。 　　1.3 仪器工作条件 　　1.3.1 电感耦合等离子体质谱法 （1）样品前处理工作条件：采用微波消解法对样品进行前处理，该法操作方便快速，酸度一致性容易控制，铝损失少[6]。经多次对比实验，选择消化程序（见表1），能使样品消解完全。 　　（2）电感耦合等离子体质谱法工作条件的选择：使用调谐液调整仪器各项指标，使仪器灵敏度、氧化物、双电荷、分辨率等各项指标达到测试要求[7]。ICP-MS仪器工作参数（见表2）。 　　1.3.2 分光光度计法 用紫外可见分光光度计在190～ 850nm之间对显色后的蓝色试液进行光谱扫描，得到吸收光谱曲线，波长640nm处为最大吸收波长，这也是本实验的测定波长[8]。 　　1.4 样品制备 　　1.4.1 电感耦合等离子体质谱法 将5个样品分别粉碎后，各准确称取0.5g左右（准确到 0.1mg）样品，放入消化罐中，先加入5mL HNO3，然后再加入2mL过氧化氢，盖上聚四氟乙烯内盖，将样罐晃动几次，使样品充分浸没，放入微波消解炉内进行消化。消化完全后冷却至室温，再将消化后的溶液转移到PET瓶中，定容至50.0mL，待测，同时做平行样和空白[9]。 　　1.4.2 分光光度计法 称取样品1.0～