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渗透汽化膜回收茶香气物质研究

渗透汽化膜回收茶香气物质研究   【摘要】综述选用PDMS膜在一个间歇式真空渗透汽化系统中,以茶香气模型溶液和茶叶提取物为对象,考查香气物质通量和分离系数,研究采用渗透汽化膜分离技术从茶香气模型溶液和茶叶提取物回收茶香气物质。结果表明,通过实验获得茶叶香气做出显著贡献的物质,即为反式-2 - 己烯醛,芳樟醇,顺式-3 - 己烯醇,3 - 甲基丁醛,2 - 甲基丙醛,苯甲醇,苯乙醛,α和β-紫罗兰酮,其中β-紫罗兰酮,反式-2 - 己烯醛,芳樟醇,顺式-3 - 己烯醇,3 - 甲基丁醛有很好的选择透过性,而苯乙醛,2 - 甲基丙醛,苯甲醇选择性略差。总之,渗透汽化膜分离技术是一个很有效的分离方法,它可在温和的条件下,可实现对茶香气物质的回收。   【关键词】渗透汽 汽化膜   茶起源于中国,传播于世界。茶叶在我国有着几千年的饮用历史,它以其丰富的营养成分、独特的风味品质、特殊的保健功能而深受人们喜爱。特别是近两三百年世界茶叶领域发展很快,逐渐成为世界性饮料。   风味是食品和饮料中的一个关键属性。挥发性有机成分通常被称为芳香化合物,它们对食品和饮料风味有着巨大的贡献,而茶的芳香物质包括600多种挥发性化合物。茶汁常规的浓缩方法是真空减压浓缩,其最突出优点是生产成本低、效率高。但会导致茶叶特有的芳香成分的大量挥发,同时茶的风味物质受热容易破坏,造成茶汁风味物质损失相当严重,甚至会产生不良气味,口感不佳。而通过在浓缩之前采用水蒸气蒸馏的方法得到芳香物质或是萃取浓缩后产生的挥发性冷凝液中芳香物质,然后回添到产品当中以减少香气的损失也是难以实现的,因为芳香物水溶液的浓度很低,其含量大都在百万分之几。回收这种高度稀释的芳香溶液已成为目前亟待解决的问题,也成为限制回收天然香气技术产业发展的因素。芳香物质大都为热敏性物质,只有在温和的条件下进行萃取、浓缩,而渗透汽化膜分离技术具备这些特点和优势,故可以作为新型回收天然香气的技术手段。   本文主要选用PDMS膜在一个间歇式真空渗透汽化系统中,以茶香气模型溶液和茶叶提取物为对象,考查香气物质通量和分离系数,研究采用渗透汽化膜分离技术从茶香气模型溶液和茶叶提取物回收茶香气物质。   一、材料与方法   仪器、试剂与材料。SHZ-3型循环水真空泵,电热加热套;Agilent 6890N/5973N气相色谱/质谱联用仪;YP2001N型电子天平(0.1 g,上海精密科学仪器有限公司);KBF240恒温恒湿箱(德国BINDER公司);BT600-2J精密蠕动泵,兰格恒流泵有限公司;真空泵(德国VACUUBRAND公司)。茶;2-己烯醛,芳樟醇, 3 - 己烯醇,3 - 甲基丁醛,2 - 甲基丙醛,苯甲醇,苯乙醛,紫罗兰酮,(分析纯,sigma-Aldrich),聚二甲基硅氧烷PDMS复合膜,Pall Corporation;液氮,上海成功气体工业有限公司;蒸馏水。   实验工艺。系统是在批处理模式下操作,在蠕动泵的作用下使溶液连续循环通过膜表面再循环到进料罐,溶液流经膜表面后,一部分重新回到进料罐,一部分被吸附、溶解在膜表面,在真空作用下汽化,然后经过真空计后被冷凝到被液氮冷却的冷阱中,即获得芳香产物。平板框架膜组件使用有效面积0.0055m2。进料流的温度是由温度控制器控制。在实验过程中,控制膜下游的压力由真空泵控制。冷凝器系统包括两个冷阱,可以交替使用,便与收集。   气相色谱-质谱法。气相色谱条件:毛细管柱:HP-5MS(30m×0.25mm×0.25 μm);进样温度:240℃ ,载气:He,1.0 ml/min;分流比:25:1;进样体积为2μl;程序升温,起始温度50℃保持1min,以10℃/min速度上升到260℃,保持260℃ 5 min结束。GC-MS接口温度:280℃。   质谱条件:EI方式,离子源温度:200℃,离子化电压:70 eV,扫描范围:35-455 amu;扫描速率:1.65scan/s;所得图谱经计算机谱库检索,以归一化法计算各峰面积的百分含量。   二、结果与讨论   芳香物质模型混合溶液的研究。以芳香物质混合溶液为主要研究对象,考察其香气物质进料浓度、分离系数和通量。由实验结果可知,随着进料液的浓度升高,其通量均随之增加而增大。对于醇类物质,因为分子大小和疏水性的不同决定其渗透性,从分子大小相比较,顺式-3 - 己烯醇比芳樟醇小,从疏水性方面,苯甲醇是疏水性最小的,顺式-3 - 己烯醇比苯甲醇大,所以顺式-3 - 己烯醇有很高的渗透率,其次是芳樟醇和苯甲醇。对于醛类物质,反式-2 - 己烯醛有很高的透过性,其次是3 - 甲基丁醛、2 - 甲基丙醛和苯乙醛。因为醇类物质有很强的氢键,它们利用很强的氢键吸附在膜表面,那么留给醛类物质的吸附面积

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