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环境监测中原子荧光法测砷和汞探讨
环境监测中原子荧光法测砷和汞探讨
摘要:随着食品卫生,环境保护,饮用水安全等问题的不断出现,痕量元素(砷、汞、铅)等的精确快速的检测日益受到重视,并成为环境监测中的优先项目。近年来,氢化物原子荧光分光光度法具有灵敏度高,快速,选择性好,简便等特点,在痕量分析领域得到了广泛应用。本文利用原子荧光分析技术,对水样品中的砷和汞的测定方法进行了有益的探索。
关键词:环境监测;原子荧光光度法;砷;汞
Abstract: with the food sanitation, environmental protection, drinking water safety problems emerged, trace elements (arsenic and mercury, lead) as well as the precise fast detection more and more attention, and become a priority in environmental monitoring project. In recent years, the hydride atomic fluorescence spectrophotometry has a high sensitivity, fast, good selectivity, simple and other characteristics, in trace analysis has been widely applied fields. This paper using atomic fluorescence analysis technology, the water samples of the arsenic and mercury the way to determine a beneficial exploration.
Keywords: environmental monitoring; Atomic fluorescence spectrophotometry; Arsenic; mercury
中图分类号: X83文献标识码:A文章编号:
水中砷与汞的测定, 目前已有分光光度法、原子吸收光谱法、冷原子吸收法、原子荧光法等多种方法. 原子荧光法因其灵敏度高、检出限低, 适合多元素同时分析, 越来越受到监测部门的重视. 但同时测定两个元素, 因存在气相或液相干扰, 故同时测定两个元素经常出现一个准确, 一个不准确, 或两个都不太准确的情况. 经过多次实验, 探索出了在AFS-930双道原子荧光光度计上同时分析砷与汞的方法, 收到了令人满意的结果。
1. 实验部分
1.1 原理
该方法的分析原理是,先用硝酸-高氯酸混合试剂和盐酸消解样品,然后在酸性条件下,以硼氢化钾将样品中的砷还原生成砷化氢,汞还原生成原子态汞,借助氩气将其导入石英原子化器,在特制空心阴极灯发出的特定光线照射下,原子处于基态的外层
电子跃迁到较高的能级上,并在回到较低能级的过程中辐射出原子荧光。荧光的强度与原子的浓度(即溶KBH4+3H2O+HCI→H3BO3+KCI+8H EHn+H2↑(过剩)液中被测元素的浓度)成正比。
式中E:可形成氢化物元素的离子;m:可以等于或不等于n。
1.2 主要仪器及试剂
1.2.1 仪器
(1)AFS-930型原子荧光光度计(北京吉天仪器有限公司);
(2)砷空心阴极灯;汞空心阴极灯;
(3)高纯氩气( ≥99. 99% ) 。
1.2.2 试剂
(1)本实验用水均为无砷、汞去离子水;
(2)载流:5%盐酸(AR级)溶液;
(3)还原剂:0.5%氢氧化钾(AR级)溶液(称取0.5g氢化钾溶于纯水中并稀释至100 ml);1%硼氢化钾(GR级)溶(称取1.0g硼氢化钾,溶于100ml0.5%氢氧化钾溶液中,混匀),此溶液现用现配;
(4)2%硫脲溶液(称取4g硫脲,低温加热溶解于200ml纯水中),现做现配;
(5)硝酸-高氯酸(1+1);
(6)盐酸(1+1);
(7)砷标准储备液: 100mg/L;
(8)汞标准储备液: 100mg/L;
(9)砷、汞混合标准使用液: 将砷和汞标准储备液稀释至As:10μg/L ,Hg:1.0μg/L,其中每100ml预加10ml2%硫脲和5ml浓盐酸。
1.3 分析步骤
1.3.1 设定仪器参数
经过试验,设定仪器参数如表1。
表 1 仪器参数
1.3.2 水样预处理
取50ml工业废水
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