HPLC法测定美洛昔康滴丸剂的含量.docVIP

HPLC法测定美洛昔康滴丸含量 色谱条件 色谱柱为美国Water s C18 柱流动相为甲醇-0.2M 醋酸铵(1 ∶1) 流速为0.8 ml/ min 检测波长为362 nm 进样量为10μl 柱温为室温。 Fig.1-1 UV spectra scan of __in___ 1.2 色谱条件 色谱柱：Diamonsil ODS柱，（250 mm×4.6 mm，5 μm，公司）；流动相：；流速:mL·min-1;柱温：℃；检测波长：nm；进样量：20μL。 Fig.1-3 HPLC chromatogram of __________ 1.3 最低定量限 取1μg·mL-1的对照品溶液稀释若干倍，进样20μ。记录主药峰高约为噪音峰高10倍时的色谱图，测得其最低定量限为μg·mL-1。配制贮备液100μg·mL-1，分别量取贮备液适量，用无水甲醇稀释并定容成浓度分别为1.0、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0μg·mL-1的系列标准溶液。按照上述色谱条件进样检测。每份样品进样三次，记录色谱图和峰面积，绘制标准曲线，见Fig.1-4。以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，得标准曲线方程为：（r=），线性范围为1.0－25.0μg·mL-1。 Fig.1-4 Standard curve of MLX by HPLC 1.5 精密度 取上述浓度为1.0、0.0、20.0μg·