第1章 维生素类药物的分析课件.ppt

如果人体缺少某种维生素，就会引起维生素缺乏症，而影响人体的正常生理机能。 例如: VitA 缺乏—夜盲症 VitB1缺乏—脚气病 VitA、D2、D3、 E、K1 等 维生素A 325.5 100% 新维生素Aa 328 75% 新维生素Ab 320.5 24% 新维生素Ac 310.5 15% 异维生素Aa 323 21% 异维生素Ab 324 24% 维生素A对酸不稳定(lewis酸/无水氯化氢乙醇溶液)，脱水，生成去水维生素A（A3），活性降低。 VitA软胶囊中VitA的含量测定 精密称取本品(规格10 000IU/丸)装量差异项下（平均装量0.07985g/丸）的内容物 0.1287g 至50ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀；精密量取2.0ml，置另一50 ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀。以环己烷为空白，测定最大吸收波长为328nm，并在下列波长处测得吸收度如下： A300 ：0.374 A316 ：0.592 A328 ：0.663 A340 ：0.553 A360 ：0.228 （等吸收比法、6/7A法） （二） 1．仪器与色谱条件 (1)仪器：高效液相色谱仪，紫外检测器。 (2)色谱条件与系统适用性试验： 填充剂：硅胶 流动相：正己烷-异丙醇(997:3) 检测波长：325nm。 进样量：10μl。 维生素A醋酸酯主峰与其顺式异构体峰的分离度应大于3.0。 对照品溶液连续进样5次，主成分峰面积的相对标准偏差不得过3.0%。 供试品（约相当于15mg维生素A醋酸酯） （二） 氨基嘧啶环－CH2－噻唑环(季铵碱) （二）薄层色谱法 ChP2010采用薄层色谱法对维生素C制剂进行鉴别。 第四节 维生素D的分析 是一类抗佝偻病维生素的总称 目前已知的维生素D类物质至少有十种之多，它们都是甾醇的衍生物。 1．性状 均为无色针状结晶或白色结晶性粉末；无臭，无味；遇光或空气均易变质。 2．溶解性 维生素D2－在氯仿中极易溶解，在乙醇、丙酮或乙醚中易溶； 维生素D3－在乙醇、丙酮、氯仿或乙醚中极易溶解；二者均在植物油中略溶，在水中不溶。 3．不稳定性 维生素D2、D3因含有多个烯键，所以极不稳定，遇光或空气及其他氧化剂均发生氧化而变质，使效价降低，毒性增强。本品对酸也不稳定。 4．旋光性 维生素D2具有 6个手性碳原子， 维生素D3有5个手性碳原子， 5．显色反应 本品的氯仿溶液，加醋酐与硫酸，初显黄色，渐变红色，迅即变为紫色，最后变为绿色。本反应为甾类化合物的共有反应。 6．紫外吸收特性 取本品，加无水乙醇溶解，照分光光度法，在265nm的波长处测定吸收度，维生素D2的吸收系数为460-490；维生素D3的吸收系数为465-495。 二、 1．与醋酐-浓硫酸反应 取维生素D2或D3约0.5mg，加氯仿5ml溶解后，加醋酐0.3ml与硫酸0.1ml，振摇，维生素D2初显黄色，渐变红色，迅即变为紫色，最后成绿色。维生素D3初显黄色，渐变红色，迅即变为紫色、蓝绿色，最后变为绿色。 2．与三氯化锑反应 取本品适量（约1000单位），加1,2-二氯乙烷1ml溶解，加三氯化锑试液4ml，溶液即显橙红色，逐渐变为粉红色。 3．其它显色反应 维生素D + 三氯化铁 橙黄色 维生素D + 二氯丙醇和乙酰氯试剂 绿色，均可用于鉴别，但专属性不强。 取维生素D2，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中含40mg的溶液，依法测定，比旋度为＋102.5°～＋107.5°； 维生素D3加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中含5mg的溶液，依法测定，比旋度为＋105°～＋112 ° 维生素D2、D3可用薄层色谱法、HPLC法和制备衍生物测熔点进行鉴别。此外，亦可通过其红外、紫外吸收光谱的特征加以鉴别。 取维生素D10mg，溶于96％乙醇10ml中。取此液0.1ml，加乙醇1ml和85％硫酸5ml。维生素D2显红色，在570nm波长处有最大吸收；维生素D3显黄色，在495nm波长处有最大吸收。此反应也用于D2和D3的含量测定。 三、 ChP（