猪肝和猪血中的铁及总灰分含量比较 王博文.doc

华南农业大学 综合实验设计报告 实验项目名称：猪肝和猪血中的铁及总灰分的含量比 实验项目性质：综合/设计性实验 计 划 学 时 ： 所属课程名称：食品分析B 班 级： 10食工5班 姓 名：王博文 学 号：201030600517 实验课指导老师：沈玉栋 实验目的 掌握食物中总灰分的测定方法 掌握食物中铁的测定方法之邻二氮菲比色法 运用以上方法测定猪肝和猪血中的铁及总灰分的含量并进行比较 二． 实验原理 把猪肝(猪血)经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。 邻二氮菲比色法，在pH2~9的溶液中，二价铁离子能与邻二氮菲生成稳定的橙红色络合物，在510nm有最大吸收，其吸光度与铁的含量成正比，故可比色测定。 pH2时反应进行较慢，而酸度过低又会引起二价铁离子水解，故反应通常在pH=5左右的微酸条件下进行。同时样品制备溶液中铁元素常以三价离子形式存在，可用盐酸羟胺先还原成二价离子再作反应。 实验器材及材料 高温炉、坩埚、坩埚钳、干燥器、分析天平、1:4盐酸溶液、0.5%三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液、6mol/L硝酸、36%过氧化氢、辛醇或纯植物油、10%盐酸羟胺溶液、0.12%邻二氮菲水溶液、10%醋酸钠溶液、1mol/L盐酸溶液、铁标准溶液 实验步骤 1.总灰分的测定 （1）取大小适宜石英坩埚或瓷坩埚用盐酸（1：4）煮1-2小时，洗净晾干后，用三氯化铁与蓝墨水混合液在坩埚外壁及盖上写上编号，置于规定温度（500-550度）的高温炉中灼烧1小时，移至炉口冷却到200°C后，再移入干燥器中，冷却至室温后，准确称重，再放入高温炉中灼烧30分钟，取出冷却称重，，直至恒重（两次称量之差不超过0.5mg）。 （2）样品预处理：先制备成均匀的式样，再准确称取适量试样于已知重量坩埚中，置烘箱中干燥，再进行炭化。也可取测定水分后的干燥试样直接进行炭化。 （3）炭化：把坩埚置于电炉上，半盖坩埚盖，小心加热使样品在通气情况下组建炭化，直至无黑烟产生。 （4）灰化：把坩埚移入已达规定温度（500-550°C）的高温炉炉口处，稍停留片刻，再慢慢移入炉膛中，坩埚盖倚在坩埚口，关闭炉门，灼烧一定时间至灰中无碳粒存在。打开炉门，将坩埚移至炉口处冷却至室温，准确称重，再灼烧、冷却、称重，直至达到恒重。 2.铁的测定 （1）样品处理：称取均匀样品10．0 g，干法灰化后，加入2 mL l：1盐酸，在水浴上蒸干，再加入5 mL蒸馏水，加热煮沸后移人100 mL容量瓶中，以水定容，混匀。 （2）标准曲线绘制：准确吸取上述铁标准溶液O．0、1．O、2．0、3．0、4．0、5．0 mI。，分别置于50mL容量瓶，加入1mol/L盐酸溶液1ml，10%盐酸羟基1ml，0.12%邻二氮菲1ml，然后加入10%醋酸钠5ml，用水稀释至刻度，摇匀，以不加铁的试剂空白溶液作参比液，在510nm波长处，用1cm比色皿测吸光度，绘制标准曲线 （3）样品测定：准确吸取样液5～10 mI。，置于25 mL容量瓶或比色管中，以下按标准曲线绘制步骤进行，测得吸光度，从标准曲线上查出相对应的铁的含量。 3.比较猪肝和猪血中的铁及总灰分的含量。