重量分析 第一部分挥发法沉淀重法萃取法操作步骤.pptVIP

第三章 重量分析 第一节 概 述 定义：用适当的方法将待测组分与试样中其它组分分离后，再转化成一定的称量形式称量，计算待测组分含量。 特点： 采用分析天平称量的数据获得分析结果，测量中一般不需要基准物与容量器皿，分析结果准确度高，误差±0.1～0.2%。 操作繁琐、费时、灵敏度低。 分类：挥发法、萃取法、沉淀法和电解法。 第二节 挥发法 一、基本概念 什么叫挥发法？ 根据被测成分具有挥发性或可转化为挥发性物质，利用加热等干燥方法使挥发性成分气化溢出或用适当的吸收剂吸收，称量减失重量来计算待测组分含量的方法。如水分的测定、药物中残渣测定、泡腾片中CO2释放量的测定。 干燥失重？ 利用挥发法测定药物干燥到恒重后减失的重量。 恒重？ 指药物连续两次干燥或灼烧后称得的重量小于±0.3mg。 二、常用的干燥方法 根据物质的性质不同，采用的干燥方法不同，干燥方法有以下几种： 常压加热干燥：性质稳定，受热不易挥发、氧化分解或变质的样品。如 NaCl 270℃加热，Na2C2O4110℃加热。 减压加热干燥：在常压下受热易分解、水分较难挥发或熔点低的样品。如布洛芬。 干燥剂干燥：能升华、受热易变质的物质不能加热，可在室温下用干燥剂干燥。如I2。 例 NaCl的干燥失重测定： 称量瓶干燥恒重W1→（称量瓶+样品）称重W2→（称量瓶+样品）干燥恒重W 例 中药灰分的测定： Δ 500～600℃ 中药材 炭化 （坩埚） 电炉 炽灼 第三节 萃取法 定义：根据被测组分在两种互不相溶的溶剂中分配比不同，采用溶剂萃取的方法使之与其它组分分离，挥去萃取剂，称量萃取物重量，求出待测组分含量的方法。分配比D=C有/C水，一般要求D10。如中药生物碱含量测定： 第四节 沉淀重量法 一、概述 沉淀重量法：是利用沉淀反应，将被测组分转化成难溶化合物，以沉淀形式从试液中分离出来，再将沉淀形式经过滤、洗涤、烘干或灼烧等操作最后转化成称量形式，根据称量形式的重量计算被测组分的百分含量的方法。 沉淀滴定法与重量分析中的沉淀重量法的异同点: 相同点:都有沉淀的产生。 不同点： +过量的沉淀剂 沉淀重量法：待测物 产生沉淀 干燥或灼烧 过滤、洗涤 转化成称量形式 称量 根据称量形式重量计算待测物含量。 沉淀滴定法： +化学计算量的滴定剂 待测物 滴定产生沉淀 根据滴定剂消耗量计算待测物含量。 沉淀形式：生成沉淀的化学组成。 称量形式：沉淀形式经过滤、洗涤、干燥或灼烧，转化成可供称量的化学组成。 注意：沉淀形式与称量形式有时相同，有时不同。 沉淀形式 称量形式 Ba2+ BaSO4 BaSO4 Ca2+ CaC2O4 CaO Fe3+ Fe(OH)3 ·H2O Fe2O3 沉淀重量法的操作步骤： 二、试样的称取与溶解 有代表性 ：即均匀。 除去水分：即以干燥品计算。 取样量要适当：（过多使沉淀量过大，过滤洗涤增加困难；太少沉淀量少，称量误差及各步误差在结果中占较大比重，结果准确度低）。晶形沉淀为0.1～0.5g，非晶形沉淀则以0.08～0.1g为宜。 选择适当溶剂溶解：即常用溶剂水，对于不溶于水的试样，一般采取酸溶法、碱溶法或熔融法。 三、沉淀的制备 影响沉淀溶解度的因素 沉淀的纯度的影响因素 提高沉淀纯度的措施 沉淀的形成与沉淀条件 沉淀剂的选择