各点所取试样混匀.PPT

* * 第十二章 定量分析的一般步骤 步骤 采样和制备 称量和分解 干扰组分的分离 定量测定 结果的处理 一、试样的采取和制备 试样的采集: 从大批物料中采取少量样本作为原始试样 具有高度的代表性 原则： 随机采样 要求： 不同的形态和不同的物料，应采取不同的取样方法 方法： 气体 大气： 距地面50-180厘米 废气： 液体 大容器： 不同深度 分装在小容器： 每个容器 固体 金属或合金： 取一部分 （组成比较均匀） 盐类： 各点所取试样混匀 （组成比较均匀） 矿石： 不同的部位和深度 选取多个取样点 m＝Kda 最低重量(公斤) 直径(毫米) 经验常数 K值在0.02-1之间，a值在1.8—2.5之间 制备： 破碎 破碎成小的颗粒 过筛 混匀 缩分 （四分法） 重量大于m＝Kda 再进行粉碎、缩分，最后制成100-300克左右 未过筛的不能弃去 湿存水的处理 样品表面及孔隙中吸附了空气中的水分 方法： 烘箱（ 100-105℃） 风干 （受热易分解的物质） 湿存水处理后的样品测得的结果才是恒定的 二、试样的分解 分解 要求 分解必须完全 被测组分不应挥发 不应引入被测组分和干扰物质 方法 溶解 熔融 烧结 （一）、无机试样的分解 方法 溶解 水溶 硝酸盐、醋酸盐、铵盐、绝大部分的碱金属化合物和大部分的氯化物、硫酸盐等。 酸溶 原理： 酸性、氧化还原性和络合性 溶剂： 盐酸 硝酸 硫酸 磷酸 高氯酸 氢氟酸 混合酸 钢铁、合金、部分氧化物、硫化物、碳酸盐矿物和磷酸盐矿物 碱溶 溶剂： NaOH、KOH 两性金属铝、锌及其合金 熔融 高温加热 酸熔 熔剂： K2S2O7 KHSO4 原理： TiO2+2 K2S2O7＝Ti(SO4)2+2K2SO4 碱熔 熔剂： Na2CO3、 K2CO3、NaOH、Na2O2 和它们的混合熔剂等。 原理： BaSO4+Na2CO3=BaCO3+Na2SO4 试样的分解方法及溶（熔）剂的选择 要求 被测组分不应挥发 不应引入被测组分和干扰物质 测钢中的磷不能用 磷酸 和盐酸 （PH3） 用硝酸将P氧化PO43- 分解方法与测 定方法相适应 SiO2 Na2CO3 重量法 熔融 盐酸浸取 溶量法 KOH 熔融 水浸取 选用合适的器皿 水、酸分解 玻璃器皿 FH分解 塑料器皿 不同熔剂选不同的坩埚 石墨，铂 岩石，硅酸盐，土壤，陶瓷，钢渣等 偏硼酸锂 鉑、银 锆石、绿柱石、铌钽酸盐 KHF2与NH4HF2 瓷、石英、铂 铌、钽酸盐，Fe、Ti、Al氧化物矿 KHSO4与K2S2O7 瓷、、铂 方铅矿、黄铁矿、硫化矿等 铵盐 锆、镍、墨 几乎所有矿石（钼矿、铬铁矿、黑钨矿、锆英石等） 过氧化钠 铁、镍、银 硅酸盐、粘土、耐火材料、黑钨矿 氢氧化钠 铂 硅酸盐、粘土、高岭土、碳酸盐、磷酸盐、氟化物等 碳酸钠 坩埚材料 试样 熔剂 烧结法 将试样与熔剂混合，小心加热至熔块(半 熔物收缩成整块)，而不是全熔 熔剂： 2份MgO+3 Na2CO3 1份ZnO+ Na2CO3 MgO、ZnO的作用在于其熔点高，可以预防 Na2CO3在灼烧时熔合，保持松散状态 特点： 温度低，不易损坏钳锅 在瓷钳锅中进行 加热时间长 二、有机试样的分解 方法 干式灰化 将试样置于马弗炉中加热（400-1200℃ （以大气中的氧作为氧化剂使之分解） 少量浓盐酸或浓硝酸浸取燃烧后的无机残余物 然后定量转移到玻璃容器中 优点： 方法简便 未引入的杂质 缺点： 少数元素（C,I,Br,Hg)挥发造成损失 湿式消化 硝酸+硫酸+试样 凯氏烧瓶 煮解 澄清透明 特点： 速度快 引入了杂质