国家创新型试验--纳米NiO浓度梯度法合成及结构表征总结-石河子大学.PPT

氧化镍（NiO）是一种典型的p 型半导体，具有良好的热敏和气敏等特性，是一种很有前途的功能性材料。 基于这一系列优异特性，纳米氧化镍常用作催化剂、传感器和电池电极材料。在现有合成纳米氧化物的基础上，我们通过改进沉淀法，设计出一种新的纳米合成工艺--浓度梯度法（Paralleled Dropping Concentration Gradient method，PDCG）。 自行设计的实验装置 实验设计路线 1.纳米NiO的单因素条件探索 纳米NiO的最优工艺路线 通过PDCG技术，可使镍盐和沉淀剂均在极低浓度（摩尔浓度可达到10-6mol/L）下合成纳米材料因此可以结合原料的经济效益和生成产物粒径，选定Ni(NO3)2·6H2O溶液的浓C=0.05mol/L，C=0.13mol/L，反应温度为25℃，反应时间为2.0h,煅烧温度为300℃-350℃，煅烧时间为2.0h ，以0.04mol/L吐温-80为表面活性剂作为实验最佳条件。 纳米NiO的结构表征 纳米NiO制备小结 通过SEM、XRD、TG、UV-Vis和FT-IR技术对纳米晶NiO的微观结构进行研究，研究制备条件对纳米晶NiO的结构的影响。 （1）采用并行滴加浓度梯度技术以0.05mol/L硝酸镍为镍盐，0.13mol/L氨水为沉淀剂, 0.04mol/L吐温-80为表面活性剂，反应温度为反应温度25℃，反应时间为2.0h，煅烧温度为350℃以并行滴加浓度梯度法制备纳米NiO效果最佳。 （2）合成出平均粒径尺度在5-8nm左右，粒径分布窄的纳米NiO材料。 （3）一种新的纳米材料制备技术——并行滴加浓度梯度法优化实验条件的研究。 4.NiO负载膨润土的结构表征 NiO负载膨润土小结 总 结 1. 此次实验获得了由浓度梯度法合成纳米氧化镍的最优工艺 2.成功合成了粒径均匀分布较窄的纳米氧化镍，其粒径尺度在5-8nm 3.研究了氧化镍负载膨润土的结构并对其进行了表征 图31 实验成品 图32 实验记录本 致 谢 项目完成之际由衷的感谢我们的指导老师王卫副教授及各位帮助我们的老师和实验室的研究生师兄、师姐们！在此,谨向大家致以最诚挚的谢意。 成果展示 A、Cao Xianhang,Qin Jinfeng,Niu Qian,Liu Si,Wang Wei*;Synthesis and structures characterization of nano NiO by PDCG technology; Advanced Materials Research Vols. 228-229 (2011) pp 537-541 B、王卫，曹先航，牛倩，秦金凤，刘思；膨润土负载纳米NiO的制备及结构表征 [J]；材料导报；2010，24（16）188-191 C、曹先航，牛倩，秦金凤，刘思，王卫*，球形纳米NiO的并行滴加浓度梯度法合成及结构表征；投稿 镍具有磁性，氧化镍同样具有磁性 纳米NiO粒子的团聚. 难以解决物理团聚的问题 表面性能表征 问题分析 时间与经费 氧化镍是很好的催化剂 2009--1010 氧化镍针对紫外区域进行深入的探究 展望 纳米氧化镍作为催化剂将被广泛应用于工业生产，将为工业发展带来全新的进展。 * 国家创新型实验--纳米NiO浓度梯度法合成及结构表征 * 国家大学生创新性实验训练计划 National Foundation for Undergraduate Novel Research 汇 报 人：曹先航 牛 倩 秦金凤 刘 思 指导老师：王 卫(副教授) 单 位：化学化工学院 汇报时间：2011年5月27日 课题背景 1 主要创新点 2 1 成果展示 4 陈述要点 实验内容 3 问题分析 5 纳米世界 课题背景 图1 PDCG实验装置图 主要创新点 通过对传统沉淀法的改进，设计新的制备方案 在创新理论的基础之上建立可行的工艺路线 并行浓度梯度法 共沉淀体系 前躯体Ni(OH)2nH2O 煅烧 产物NiO 镍盐 沉淀剂 干 燥 性能检测 结构表征 实验 方案设计 实验方案调整 图2 PDCG纳米NiO的实验设计路线 实验 方案设计 膨润土活性处理 改性膨润土表征 NiO/膨润土催化剂 NiO/膨润土结构表征 实验方案调整 图3 镍盐负载膨润土的路线设计图 膨润土水膜处理 原膨润土 具有一定活性膨润土 进一步采取酸处理 活性膨润土 图4 活化膨润土的制备路线 0.5%H2SO4 25%H2SO4 实验内容 纳米NiO的单因素条件探索 纳米NiO的最优工艺路线 纳米NiO的结构表征 NiO负载膨润土的结构表征