警告砷化氢为剧毒气体前必须检查砷化氢发生装置是否连接好.DOCVIP

附件14 中华人民共和国国家环境保护标准 HJ□□□-201□ 空气和废气 砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 Ambient air and waste gas-Determination of arsenic-Silver diethyldithiocarbamate spectrophotometric method （征求意见稿） 20□□-□□-□□发布 20□□-□□-□□实施 目 次 前 言 I 1 适用范围 1 2. 规范性引用文件 1 3 方法原理 1 4 干扰和消除 1 5 试剂和材料 2 6 仪器和设备 3 7 样品 3 8 分析步骤 5 9 结果计算 5 10 精密度与准确度 6 11 质量保证与质量控制 6 12 注意事项 7 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范空气和废气中砷及其化合物的监测方法，制定本标准。 本标准规定了测定空气和废气中砷及其化合物的二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准起草单位：北京市环境保护监测中心、北京市西城区环境保护监测站。 本标注验证单位：云南省红河州环境监测站、北京市西城区环境保护监测站、北京市昌平区环境保护监测站、北京市丰台区环境保护监测站、北京华测北方检测技术有限公司。 本标准环境保护部20□□年□□月□□日批准。 本标准自20□□年□□月□□日起实施。 本标准由环境保护部解释空气和废气 砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 警告：砷化氢为剧毒气体，实验前必须检查砷化氢发生装置是否连接好，以防漏气或反应瓶被崩开。反应应在通风橱内进行。 1 适用范围 本标准规定了测定空气和废气中以颗粒物及蒸气形态存在的砷及其化合物的二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。 本标准适用于空气和废气中以颗粒物及蒸气形态存在的砷及其化合物的测定。 本方法将滤膜、滤筒或吸收液制备成50ml试样时，检出限分别为0.33μg/50ml、1.40μg/50ml、0.68μg/50ml（以As计)。 对于有组织排放废气，当采集400L气体时 ，检出限为1.7μg/m3，测定下限为6.8μg/m3 (均以As计)。 对于空气样品，当采集120m3气体时，检出限为0.003μg/m3，测定下限为0.012μg/m3 (均以As计)。 2. 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 GB/T 15432 环境空气 总悬浮颗粒物的测定 重量法 HJ/T 194 环境空气质量手工监测技术规范 HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行） 3 方法原理 用石英滤筒和吸收液采集有组织排放废气中颗粒物及蒸气态样品，用碳酸钠-丙三醇浸渍后的滤膜可以吸附空气中颗粒物及蒸气态的砷，所采集的样品用混合酸消解处理。 在酸性溶液中，用碘化钾和氯化亚锡（KI-SnCl2）将五 价砷还原为三价砷，加锌粒与酸作用，产生新生态氢，使三价砷进一步还原为气态砷化氢（AsH3），与溶解在三氯甲烷（CHCl3）中的二乙基二硫代氨基甲酸银（Ag·DDC）作用，生成紫红色络合物，于510nm波长处测定吸光度。 4 干扰和消除 样品中含有锑时，将形成三氢化锑，与Ag·DDC有类似的显色反应，对砷的测定产生正干扰，但颗粒物中锑含量一般很低，其干扰可以忽略。实验表明，100μg的汞、锰、铜、镍、钴、铁、铅和铁，50μg的镉，30μg的铋，10μg的硒，20μg的铬及50μg以下的锑，基本没有干扰。硫化物的干扰，可用乙酸铅脱脂棉除去。 5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。水，GB/T 6682，三级。 5.1 无砷锌粒：（10～20）目。 5.2 硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml。 5.3 硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml。 5.4 盐酸：ρ（HCl）=1.19g/ml。 5.5 30%过氧化氢溶液。 5.6 硫酸溶液:1+1。 5.7 碘化钾溶液:ρ（KI）=150g/L。 称取15g碘化钾，溶解于100ml水中。。 5.8 氯化亚锡溶液:ρ（SnCl2）=400g/L。 称取48g氯化亚锡（SnCl2·2H2O），加50ml盐酸（5.4），加热溶解，加水至100ml，加几粒金属锡，在棕色瓶中保存备用。 5.9