宁波检验检测技术比武现场操作作业-宁波检验检测公共服务网.DOCVIP

“高新杯”宁波市检验检测技术比武现场操作作业指导书共3页第PAGE \* MERGEFORMAT3页水质中氨氮检测2017.9.22水质中氨氮检测纳氏试剂分光光度法1．方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。2．试剂 2.1无氨水：自备。 2.2纳氏试剂：自备（自配或购买）。2.2.1二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾（HgCl2-KI-KOH）溶液2.2.2碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI2-KI-NaOH）溶液 2.3酒石酸钾钠溶液：ρ=500g/L，自备。 2.4氨氮标准贮备溶液：自备。2.5氨氮标准工作溶液：ρ(N) =10mg/L，临用前配制。3．仪器和设备 3.1可见分光光度计：具20 mm比色皿。 3.2具塞磨口玻璃比色管：50 ml。3.3一般实验室常用仪器和设备。4．分析测试4.1标准曲线的绘制在8个50 ml比色管中，分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00ml氨氮标准工作溶液（2.5），其所对应的氨氮含量分别为0.0、5.0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0和100μg，加水至标线，加入1.0 ml酒石酸钾钠溶液，摇匀。加入纳氏试剂1.5ml(2.2.1)或1.0 ml (2.2.2)混匀。放置10 min（当采用商品化试剂时，根据显色情况可适当调整显色时间）后，在波长420 nm下，用20 mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量(μg)对校正吸光度的标准曲线。4.2试样测定取考核样品10ml至250ml容量瓶，用无氨水稀释定容至刻度与校准曲线相同的步骤测量吸光度。4.3空白实验以无氨水代替水样，测定实验室空白样品。4.4计算水样中氨氮的质量浓度（以N计）按以下公式计算：ρ式中：ρ（N）—一水样中氨氮的质量浓度（精确到小数点后三位），mg/L; As—一水样的吸光度； Ab—一空白试验的吸光度； a—一校准曲线的截距；b—一校准曲线的斜率：V—一所取水样的体积，ml。5.备注5.1赛事协办方将会在实验室内提供草稿纸、 HYPERLINK /link?url=2EnXbpDQjWCWWyJZNt9wrWB9p1XL_SgV3Jeu01FAAXf3s5NJ4HY-rjN72aLtpFlilnNkEdvbWvt1ThAINa9GDa \t _blank 开启安瓿瓶的砂轮、试剂标签、一次性手套等器具，参赛队可携带电脑进行曲线拟合等数据操作。5.2赛事协办方会向每位选手提供三张原始记录（分光光度法分析原始记录、标准曲线和质控记录、标准溶液配制记录），参赛选手按具体操作情况进行填写。5.3参赛选手应在75min内完成全部操作，未完成者可最长延迟10min，超过10min后选手立即停止操作，超时部分酌情扣分。5.4每支参赛队的两位参赛选手需分别对应一组盲样进行考核，例如参赛选手XXX（选手编号28A）被分配到第一场操作技能考核，参赛选手XXX（选手编号28B）将被分配到第二场。其中在填写原始记录时，选手需选择适用的质控方式进行空白试验、精密度和准确度控制。标准物质配置记录配置日期配置日期配置日期标准名称及编号标准名称及编号标准名称及编号标准浓度标准浓度标准浓度标准有效期标准有效期标准有效期标准来源标准来源标准来源稀释液稀释液稀释液配置日期配置日期配置日期移取体积移取体积移取体积定容体积定容体积定容体积标准液浓度（1）标准液浓度（1）标准液浓度（1）有效期有效期有效期配置日期配置日期配置日期移取体积移取体积移取体积定容体积定容体积定容体积标准液浓度（2）标准液浓度（2）标准液浓度（2）有效期有效期有效期配置日期配置日期配置日期移取体积移取体积移取体积定容体积定容体积定容体积标准液浓度（3）标准液浓度（3）标准液浓度（3）有效期有效期有效期