滴定液的配制及标定.docVIP

滴定液的配制与标定 一、本规程所用水，除另有规定外，均指纯化水或重蒸馏水。 二、“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一； “精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求； “量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具； 取用量为“约”若干时，系指取用量不超过规定量的±10％； 称取，除另有规定外，指准确到0.1g 三、恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或灼烧后称重的差异在0.3mg以下；干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行；炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。 四、本规程使用的滴定液和试液的浓度，以mol/L表示的，其浓度要求精密标定的滴定液用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示；作其他用途不需精密标定时用“YYYmol/L XXX溶液”表示，以示区别。 五、溶液后标示的“（1→10）”等符合，系指固体溶质1.0g或液体溶质1.0mL加溶剂使成10mL的溶液；未注明何种溶剂时均指系水溶液；两种或两种以上的液体或混合物，名称之间用半字线“-”隔开；其后括号内所示的“:”符号，系指各液体混合时的体积（重量）比例 六、百分比用“％”标示，系指重量的比例；但溶液的百分比，除另有规定外，系指溶液100mL中含溶质若干克；乙醇溶液的百分比，系指在20℃时容量的比例。 七、液体的滴，系指在20℃时，以1.0mL水为20滴进行换算。 八、温度以摄氏度（℃）表示 水浴温度 除另有规定外，均指98～100℃ 室温 系指10～30℃ 冷水 系指2～10℃ 冰浴 系指约0℃ 放冷 系指放冷至室温 九、贮藏项下的规定，系对药品贮藏与保管的基本要求，以下列名词术语表示： 遮光 系指用不透光的容器保证，例如用棕色容器或黑纸包裹的无色透明、半透明容器 密闭 系指将容器密闭，以防止尘土及异物进入 密封 系指将容器密封以防止风化、吸潮、挥发或异物进入 熔封 系指将容器熔封或用适宜的材料严封，以防止空气与水分的侵入并防止污染 阴凉处 系指不超过20℃ 凉暗处 系指遮光并不超过20℃ 冷处 系指2～10℃ 常温 系指10～30℃ 1.0 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L） Na2S2O3＝248.19 24.82g→1000ml 【配制】取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml，摇匀，放置1个月后滤过。 【标定】取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50ml使溶解，加碘化钾0.20g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40ml，摇匀，密塞，在暗处放置10分钟后，加水250ml稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。 如需用硫代硫酸钠滴定液（0.02mol/L或0.005mol/L）时，可取硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）在临用前加新沸过的冷水稀释制成。 【计算】每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于4.903mg的重铬酸钾。 式中： M-------硫代硫酸钠滴定液的浓度，mol/L S0 ------取用的基准重铬酸钾的质量，g V--------消耗的硫代硫酸钠滴定液的体积，ml 【注意】室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。 【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。 2.0 硫酸滴定液（0.5mol/L、0.1mol/L） H2SO4＝98.08 49.04g→1000ml；9.81g→1000ml 【配制】硫酸滴定液（0.5mol/L） 取硫酸30ml，缓缓注入适量水中，冷至后加水稀释至1000ml，摇匀 硫酸滴定液（0.1mol/L） 取硫酸6.0ml，缓缓注入适量水中，冷至后加水稀释至1000ml，摇匀 【标定】照盐酸滴定液（0.5mol/L、0.1mol/L）项下的方法标定，即得 如需用硫酸滴定液（0.01mol/L）使，可取硫酸滴定液（0.1mol/L）加水稀释制成，必要时标定浓度。 【计算】参照盐酸滴定液（0.5mol/L、0.1mol/L）项下计算方法 【贮藏】置玻璃塞的玻瓶中，密闭保存。 3.0 碘滴定液（0.05mol/L） I2＝253.81 12.69g→1000ml 【配制】取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔滤器滤过。 【标定】取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液（1mol/L）10ml，微热使溶解，加水20ml与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液（0.5