苯并三氮唑及其衍生物的合成分析-synthesis and analysis of benzotriazole and its derivatives.docxVIP

reactiontemperature、theyieldandthepuritywas4h、85℃、88.7%and96.4%.Atthesametime,theliquidchromatographyanalysismethodofHBTAandBTAareestablished.Inacertainconcentrationrange,thelinearcorrelationcoefficient、therecoveryandtheaccuracyofthemethodaremeasured:HBTA,therecoverywas98.0~103.0%,thecoefficientofvariationwas0.25%,thelinearcorrelationcoefficientwas0.9989.ThecorrespondingcoefficientofBTAwere:98.0～100.4%,0.18%,0.9992.ThismethodcanrapidlyandeffectivelydetectHBTAandBTA.Finally,N-1-benzylbenzotriazoleandbis(benzotriazol-1-yl)-a-w-propanearesynthesizedbydrymethodofmicrowaveradiationfrombenzotriazole.Microwaveradiationpower,reactiontime,ratioofrawmaterials,thetypeandamountofcatalystonthereactionyieldweretestedinthepaper,theoptimumconditionswereobtained,theirstructuresweredeterminedbyIRand1HNMR.Theresultsshowed:microwaveradiationtechnologyfororganicreactionssignificantlyshortenthereactiontimeandgreatlyimprovethereactionrate.Itconformstotheenergyconservation,thecleanproduction,thegreenchemistrydevelopmenttendency.Keywords：O-nitrochlorobenzene；synthesis；benzotriazole；phase-transfercatalysis；microwaveirradiation；benzothriazolederivative；N-1-benzyl-benzothriazole；HPLC湘潭大学学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写的成果作品。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。作者签名：日期：年月日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权湘潭大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。涉密论文按学校规定处理。作者签名：日期：年月日导师签名：日期：年月第一章绪论苯并三氮唑是一种重要的精细化工产品[1]。它的用途很广，主要用作铜和铜合金的缓蚀剂、照相防雾剂、金属防锈剂和有机合成中间体[2]；还广泛应用于涂料添加剂、润滑油添加剂、合成染料中间体、合成洗涤剂的防腐剂、抗凝剂、高分子材料稳定剂、植物生长调节剂、防变色剂、气相缓蚀剂、紫外光吸收剂[3]以及分析试剂等。近年来，随着大力提倡节约工业用水，水质稳定剂正在化工、化肥、钢铁等工业领域得到了广泛应用，且用途日益增多。随着各国化学工业、汽车工业和金属加工业的不断发展，以及人民生活水平的不断提高，对苯并三氮唑的需求量越来越大。早在1947年，就有人发现苯并三氮唑对铜及其合金有良好的缓蚀效果和防变色作用；1961年，英国人正式将苯并三氮唑作为合成气相缓蚀材料，包装出口铜制品；1962年，日本引进了苯并三氮唑生产技术，并进行了一系列开发研究。美国于1976年开始生产苯并三氮唑，年产量为2000吨，到1980年猛增到1万吨，2003年为3.1万吨。出厂价格由1980年的11.25美元/kg涨至1985年的13.40美元/kg，于2003年又涨至15.50美元/kg。我国也于6