原子吸收材料--changjian wenti zhengduan.docVIP

整机噪声大：① 检查220V电源是否正常 。 ② 电路板问题。 ③ 周围有无磁场干扰 。 ④ 检查光源。(2) 波长不准，且波长有平移： ① 主机与计算机连接问题。 ② 电源电压是否符合要求。 ③ 重新自检。(3)火焰点火困难，甚至点不着 ：① 乙炔管路有空气，要多点段时间。 ② 喷射乙炔的小火角度部队，偏离燃烧头较远。 ③ 喷射乙炔的小火气流太大 ④ 高压点火针与乙炔小火气流距离较远。 ⑤ 喷火嘴堵死，乙炔流量减少或流不出。 ⑥ 户外强光或日光灯成一定角度，真好照射到紫外探头上，可用遮光罩。(4) 火焰不稳定 ：① 检查空压机出口的压力是否稳定。 ② 乙炔流量不稳定，造成火焰跳动。③ 燃烧头的火焰有锯齿状，把赃物清除干净。 ④ 水封问题。⑤ 排风扇风太大。 (5) 火焰测试时数据偏高：① 检查整机噪声是否太大。② 波长是否准确，如不准则从新自检。③ 扣背景是否有问题，氘灯光斑是否与空心阴极灯的光斑重合。④ 光谱带宽选择是否合适。(6) 漂移大：① 检查电源电压是否波动。② 火焰气体流量是否稳定。③ 环境温度是否太高或太低。④ 元素灯和氘灯是否到期，是否稳定。(7) 火焰法测量时吸光度偏低：① 光斑是否在燃烧缝正上方。② 火焰高度是否合适。③ 乙炔流量大小是否合适。④ 雾化器是否在最佳状态、是否受堵。(8) 能量指示“不足”负高压超上限：① 灯没有点亮。② 灯位上的元素灯没装或装错。③ 灯座接触不良。④ 元素灯老化。⑤ 光路有物挡光。⑥波长偏差大。⑦ 前置放大器电路出现故障。⑧ 灯位不准入射光斑偏离。⑨ 物镜、透镜等光学元件玷污。(9) 火焰测量时吸光度重复性差：① 火焰是否稳定。② 检查扣背景是否有问题，先查氘灯的光斑是否与空心阴极灯的光斑重合。③ 雾化器是否正常。④ 测试时周围有无强电磁场干扰。原子吸收分光光度计(以下简称原子吸收)在使用一段时间后，会出现灵敏度下降的现象。这直接导致仪器的检出限升高，甚至超出检定规程要求，被判为不合格。以下就以火焰原子化原子吸收为例，分析一些低灵敏度现象的起因以及相应的对策。一、光路系统? ? 1.空心阴极灯的位置是否最佳? ? 空心阴极灯能辐射待测元素的共振线，并且具有足够的辐射强度，以保证有足够的信噪比。如果空心阴极灯位置有偏差，光能量会在光路上被损耗。进入到检测器的光信号会相应减弱，仪器测量灵敏度就会下降。所以每次换灯后，都应调节灯架位置，使仪器能量示值达到最大。? ? 2.是否选择了最灵敏谱线? ? 一种元素的空心阴极灯，其发射谱线往往有许多条。测量时应选择最灵敏的一条谱线使用。有的共振谱线相互距离比较近，例如锰灯在279 . 5nm ,279 . 8nm , 280 .1 nm处各有一条谱线，而279 . 5nm处的谱线是最灵敏的。如果仪器的波长示值存在一定的误差，不仔细加以分辨是很容易混淆的。? ? 3.灯电流设置是否恰当? ? 空心阴极灯的光强度与灯的电流有关。增大灯的工作电流，可以增加发射强度。但工作电流过大会产生放电不正常现象，使灯光强度不稳定。灯电流过低，又会使灯的光强度减弱，导致稳定性、信噪比下降。因此必须选择适当的灯电流。最适宜的灯电流随阴极元素和灯的设计而不同。实际操作中常选择额定最大电流的1/30? ? 4.处于燃烧器右端的光窗上的透光玻璃是否洁净? ? 燃烧器右端正对的光窗仁的玻璃，其密封较好，可使仪器色散系统不受外界环境影响，保持良好的光学性能。同时，它要有最好的透光性，使光信号最大程度地通过，进人色散系统和检测器。长时间露置使光窗表面落灰，而且受燃烧头喷出的高温微粒沾污或腐蚀，其透光性会大受影响。因此需要及时清理。二、雾化系统? ? 1.进样毛细管是否有堵塞? ? 毛细管的作用是吸入试样溶液。如果进样毛细管被污物堵塞，进样速度会大大降低，无法产生较强的信号。必须用细钢丝疏通，或者更换新的毛细管。? ? 2.压缩空气的压力是否太低? ? 压缩空气不仅作为助燃气参与燃烧，同时使毛细管口产生负压吸人样品溶液。压缩空气的压力下降，会导致毛细管吸样口负压不足，减慢吸样速度。为此应检查空压机输出压力值是否太低，空气管路有无漏气现象，空气流量设置是否太小。? ? 3.排废液管中是否有水封? ? 如果排废液管中没有水封或者水封不严，排液管会与外界大气相通，雾化室中的负压会降低，同样会减慢吸样速度，甚至不吸样。? ? 4.燃烧器是否沾了过多的固体污染物? ? 燃烧器使用一段时间后，会沾上一些固体物，包括一些积炭和溶液中的无机盐。这些物质的存在会严重影响火焰的性质，出现锯齿形火焰，火焰不稳定，火焰不均匀等现象。同时会增大信号噪声，导致测量结果不稳定。因此需要及时清理。? ? 5.撞击球? ? 撞击球是一个表面光滑的圆球，