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合成粘土稳定剂
储层损害原因分析3.1.1主要试剂及装置主要试剂:环氧氯丙烷、分析纯,天津市博迪化工有限公司;二甲胺、分析纯,天津市光复精细化工研究所;过硫酸钾、分析纯,上海山浦化工有限公司亚硫酸钠、分析纯,天津市塘沽区鹏达化工厂。实验装置:水浴加热锅、三口烧瓶、量筒、冷凝管、JJ-1精密增力电动搅拌机、岩心流动实验装置。3.1.2合成原理在过硫酸钾引发剂下,在水溶液中环氧氯丙烷和二甲胺按反应历程为自由基和开环聚合同时进行的方式聚合合成聚(1)自由基聚合:自由基的产生:单体自由基的形成: 链的增长:得到的产物结构为:(2)胺的羟基化及环氧基团的开环聚合:3.1.3合成路线将一定量的环氧氯丙烷放进带冷凝器的三口瓶中,加入一定体积的水,然后在搅拌下慢慢加入二甲胺,加入引发剂,最终得到粘稠的淡黄色液体产品。3.1.4产品结构式3.2环氧氯丙烷-二甲胺的合成条件的选择3.2.1 摸索实验通过查阅相关文献(主要是西南石油学院马喜平、王文欣等的《环氧氯丙烷-二甲胺阳离子聚合物的合成》和浙江大学韩志昌的《粘土稳定剂合成技术研究》),基本确定反应温度为65℃,反应时间为5小时,引发剂的加量为1%,反应时单体总浓度50%,单体摩尔比为1.5:1根据以上所述我做了五组摸索实验,在时间和温度不变的基础上分别分别改变了摩尔比和引发剂的用量,实验过程中把摩尔比换算成质量,用电光分析天平称取,引发剂的用量也用电光分析天平称取,首加50ml的水,继续加入环氧氯丙烷,间隔5分钟后加二甲胺溶液(33%),再过5分钟在加引发剂(引发剂用水溶解加入,可以减少损失),五组实验除加量不同外的操作相同。(配方及实验记录如表2) 表2-1原始配方环氧氯丙烷:二甲胺(摩尔比)引发剂(单体总质量的百分数) 1:11.0% 1.5:10.6%0.8%1.0% 2:11.0%表2-2摸索实验数据记录序号配方组成产物情况环氧氯丙烷(g)二甲胺(g)引发剂(g) 温度(℃)时间118.527.280.55 655小时较好,无分层, 淡黄色比5深227.7527.280.441 655小时分层,接近透明327.7527.280.588 655小时同上427.7527.280.734 65 5小时较好,无分层, 淡黄色比5深53727.28 0.92 655小时较好,无分层, 淡黄色
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