超高效液相色谱—电喷雾串联四极杆质谱法测定动物源性食品和尿液中糖皮质激素残留-determination of glucocorticoid residues in animal-derived food and urine by ultra performance liquid chromatography-electrospray tandem quadrupole mass spectrometry.docx

摘要随着经济的快速发展，动物源性食品在人们生活中所占比例越来越大，而各摘要随着经济的快速发展，动物源性食品在人们生活中所占比例越来越大，而各 种动物源性食品中的激素残留污染现已成为危及人类身体健康的公共卫生热点问 题。本文建立了动物源性食品和尿液中糖皮质激素残留的超高效液相色谱．电喷雾 串联四极杆、多反应监测(MRM)模式的质谱(负离子模式)分析方法。样品加入 缓冲溶液，经甲醇超声提取、正己烷脱脂(尿样除外)、GCB柱浓缩和净化、氨基 柱进一步净化后，通过WatersACQUITYUPLC删BEHCl8色谱柱分离，以甲醇和 含O．1％甲酸的水为流动相(流速为O．3 ml／min)进行梯度洗脱，超高效液相色谱． 质谱／质谱分析。以保留时间和离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较进行定 性，以母离子和响应值高的碎片离子进行定量。方法检出限为0．003～0．38 ttg／kg， 最低定量限为0．011-1．27I|tg／kg。添加水平为2pg／kg、0．4pg／kg时，十六种糖皮质激 素的加标回收率为81．Oe／o～I 12．3％，相对标准偏差为1．8％-16．6％。实验结果表明所 建立的方法具有分析速度快、灵敏度高和特异性好等特点。WatersACQUITYuPLc刑BEHCi8柱为分离柱，乙腈和含O．1％甲酸的水为 流动相梯度洗脱，采用UPLC-MS／MS成功分离地塞米松和