药物的杂质检查ppt课件_1.pptVIP

19:41:39 常用的有机破坏方法： 碱破坏法：石灰法、无水碳酸钠碱融法 酸破坏法：如葡萄糖中砷盐的检查 （4）本法适用于不含Sb或含Sb量小于100 μg的供试品。 （二）Ag-DDC法 检查、含量测定 ChP(2005)、USP（24） 对照法 1. 原理： 该方法是利用砷化氢与Ag-DDC吡啶溶液作用， 使 Ag-DDC 中 的 银 还 原 为 红 色 胶 态 银 ， 以 Ag- DDC溶液为空白，于510nm的波长处，测定吸收 度，供试品溶液的吸收度不得大于标准砷溶液的 吸收度。 19:41:39 19:41:39 3? 3 N AsH3 + 6 Ag(DDC) + 3 As(DDC)3 + 6 Ag + 3 N .HDDC Ag(DDC)结构： C N C2H5 C2H5 S S Ag 19:41:39 2. 装置 19:41:39 3. 注意事项 （1）当As浓度为1 μg/40mL~10 μg/40mL范围内 时，该方法线性关系良好、显色稳定时间较长（约 2小时），重现性好，可测定砷的含量； （2）该方法必须用有机碱来吸收反应中产生的 HDDC。这些有机碱可以为吡啶、马钱子碱、麻黄 碱等，其中以吡啶检测灵敏度为最高。 （3）锑化氢与Ag(DDC)的反映灵敏度比较低。 本法适用于含Sb量小于500μg的供试品。 As