岛津液相色谱罕见题目及其对策[精华].ppt

欢迎参加岛津液相维修培训班; 采用 “HPLC” 级溶剂 避免使用会引起柱效损失或保留特性变化的溶剂 对试样有适宜的溶解度 溶剂粘度要小 与检测器相匹配;其他问题;其他问题;其他问题;其他问题;其他问题;脱气： 除去流动相中溶解或因混合而产生的气泡 气泡对测定的影响： 1）泵中气泡使液流波动，改变保留时间和峰面积 2）柱中气泡使流动相绕流，峰变形 3）检测器中的气泡产生基线波动;脱气的目的;其他问题;其他问题;其他问题;梯度洗脱法;梯度洗脱法的注意点;样 品 处 理;其他问题;一些代表性弱酸的pKa;缓冲液的使用;液相色谱容易出问题的部件;管线选择;管线材料;材料：不锈钢烧结，孔径10um 故障：堵塞 表现：管路中不断有气泡生成 措施：用5％～20％的稀硝酸，超声波清洗， 再用蒸馏水清洗 注意点：吸滤头拆下时不必将塑料管剪断;LC-10ATvp泵：串联 式往复泵;液相色谱容易出问题的部件;液相色谱容易出问题的部件;液相色谱容易出问题的部件;故障：密封圈磨损而导致 密封不良 现象：系统压力波动大或 漏夜措施：更换密封圈 注意点： 更换密封圈 拆卸泵头前，柱塞杆 复位 （P－SET）;故障：堵塞 现象：系统压力波动大或压 力偏高 措施：5％稀硝酸，超声波清 洗 判断依据：关闭排液阀，断开出口管路，设定流速1mL/min，如压力3kgf/cm2，则可能堵塞。;液相色谱容易出问题的部件;液相色谱容易出问题的部件;手动进样器的原理图;交叉污染的原因;便捷的方法（不需清洗） 1.进样状态下插入微量注射器 2.切到装填状态 3.注入样品 4.切回到进样状态;操作注意点： 1）插针应插到底 2）进样应使用液相色谱专用平头进样针 3）清洗应使用专用针口清洗器;手动进样阀 故障：转子密封损坏 现象：漏液 原因：a 拧的太紧 b 样品太脏 c 针头损坏或不使用液相专用针 解决措施：更换转子密封，并在使用;液相色谱容易出问题的部件;液相色谱容易出问题的部件;柱子 故障：系统高压、峰型变差（拖尾峰、前沿峰、分叉峰），保留时间的改变 解决措施：清洗 正相柱，正庚烷、氯仿、乙酸乙酯、丙酮、乙醇 反相柱，甲醇、乙腈、氯仿、异丙醇、0.05M稀硫酸;液相色谱容易出问题的部件;延长柱寿命方法： 倒冲柱 换过滤片 修补柱头 ;液相色谱容易出问题的部件;填料的取出;恢复例;硅胶基底;分 析 柱 的 维 护;柱压低于150kgf/cm2 柱温在40℃左右，最高使用温度为50℃ 缓冲液PH使用范围为2～7 流动相有机溶剂比例过低, 柱效下降快 ;紫外检测器; ;液相色谱容易出问题的部件;示差折光检测器;液相色谱常见问题及其对策;现象：无压力，流动相不流动 可能原因 1、保险丝断或电源问题 2、柱塞杆折断 3、泵头内有空气或流动相不足 4、单向阀损坏 5、漏液 6、压力传感器损坏(流动相流动正常，但无压力);现象：压力持续偏高或不断上升 1、流速设定过高 2、保护柱或柱子筛板堵塞 3、流动相使用不当或有缓冲盐析出 4、色谱柱选择不当 5、进样阀损坏 6、线路过滤器堵塞 ;压力异常;现象：压力持续偏低 1、流速设定过低 2、色谱柱选择不当 3、柱温过高 4、系统漏液;压力异常;漏液;漏液;漏液;进样阀漏液 可能原因 1、转子密封损坏 2、定量环堵塞 3、进样口密封松动 4、进样针尺寸不合适 5、废液管产生虹吸 6、废液管堵塞;检测器漏液 可能原因 1、流通池垫片损坏 2、流通池透镜破碎 3、手紧接头处漏液 4、进样针尺寸不合适 5、废液管堵塞