第十一章 海洋化学调查.ppt

第十一章 海洋化学调查 §11.1 检测内容和层次 11.1.1 采样项目 2. 海水污染物调查 油类、化学需氧量（COD）、生化需氧量（BOD）、重金属（Cu、Pb、Zn、Cr、Cd、Hg等）、六六六、DDT、多氯联苯（PCBs）、狄氏剂、硫化物、挥发性酚、氰化物等。 11.1.2 水样的采集 1. 采集环境要求 应根据观测项目的需要，选用合适的采水器械，并清洗干净。 为避免船对水体扰动，到站时待船停稳后采样。 采水位置应避开船上排污口。或调查船在到达预定站位后，必须停止排污，防止水样及水下仪器被污染。 海水中溶解氧含量的测定 一、概 述 1、测定溶解氧的原因： 2、测定方法的选择 2、测定方法的选择 2、测定方法的选择 二、试验目的 （1）熟悉碘量法测定海水中溶解氧的原理及过程 （2）掌握滴定管的使用 （3）熟练掌握滴定终点的控制 三、碘量法原理 (白色沉淀) 四、试验步骤 1、取样 水样常采集到溶解氧瓶中 ，注意不要在瓶中留有气泡。 四、试验步骤 1、取样 水样常采集到溶解氧瓶中 ，注意不要在瓶中留有气泡。 3、析出碘 轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0 ml硫酸。小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止，放置暗处5min。 4、滴定 吸取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。 5、计算 式中：C——硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L）； V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积（ml）。 6、标定硫代硫酸钠 6、标定硫代硫酸钠 250ml碘量瓶 + 100ml蒸馏水 + 1g KI + 10.00ml，0.025mol/l重铬酸钾 ＋ 5ml（1＋5）硫酸 用Na2S2O3滴定到淡黄色 ＋1ml淀粉溶液 继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。 计算： 式中，V—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积（ml） 五、注意事项 （1）如果水样中含有氧化性物质，应预先于水样中加入硫代硫酸钠去除： 用两个溶解氧瓶各取一瓶水样，在其中一瓶加入5ml硫酸和1g碘化钾，摇匀，此时游离出碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色刚褪，记下用量。于另一瓶水样中，加入同样量的硫代硫酸钠溶液，摇匀后，按操作步骤测定。 （2）如果水样呈强酸性或强碱性，可用氢氧化钠或硫酸溶液调至中性后测定。 六、思考题 （1）取水样时溶解氧瓶内为什么不能含有气泡？ （2）加硫酸时为什么要插入液面以下？ （3）当碘析出时为什么把溶解氧瓶放置暗处5min？ 分光光度法测定溶解氧 紫外可见分光光度计 pH水样的分装与储存 2、pH值校正 ①选择开关→pH 温度补偿→标准缓冲液的温度 斜率→100%即达最大 ②电极插入pH≈7的标准缓冲溶液 摇动瓶子→平衡后从表中查缓冲液 测定温度下pH值→调“定位”至仪 器显示该pH值 pH计 总碱度水样采集与贮存 五项营养盐水样采集与贮存 11.2.4 活性硅酸盐测定（硅钼蓝法） 11.2.4 活性磷酸盐测定（抗坏血酸还原磷钼蓝法） 注意事项： ① 水样采集后应马上过滤、立即 测定。若不能立即测定，应置冰箱保 存，但也应在48 h内测定完毕。 ② 所用滤膜用0.5 mol/LHCl浸泡，临用 时用水洗净。 ③ 磷钼蓝颜色在4 h内稳定。 ④ 每种试剂的浓度一定要配准确。 11.2.6 亚硝酸盐测定（重氮-偶氮法） 注意事项： ①水样加盐酸萘乙二胺后须在2 h内测完毕； ② 温度影响不显著，但以10-25 ℃为宜 ③一般标准曲线每隔一周要重制，当测样条件与标准曲线条件相差较大时，须及时重制标准曲线。 11.2.7 硝酸盐测定（锌镉还原法） 11.2.8 铵盐测定（次溴酸钠氧化法） 11.2.9 氯化物测定（银量滴定法） 11.2.10 总磷测定（过硫酸钾氧化法） 11.2.10 总磷测定（过硫酸钾氧化法） 11.2.11 总氮测定（过硫酸钾氧化法） 营养盐自动分析仪 11.2.12 总有机碳和溶解有机碳 基本原理 在950℃的高温下，使水样中的所有有机物气化燃烧，生