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不积蹞步，无以致千里；不积小流，无以成江海 豆丁网友友情分享 凝固点降低法测摩尔质量 实验目的 重点难点 实验原理 仪器和试剂 实验步骤 数据处理 目的要求： 1．了解凝固点降低法测定溶质摩尔质量的原理和方法，加深对稀溶液依数性的认识。 2．测定水的凝固点降低值ΔTf，计算脲素的分子量—摩尔质量M尿素 重点： 难点： 实验原理 实验原理 凝固点的测定可采用过冷法 仪器和试剂 1.仪器：　　 凝固点测定仪1套; （SWC-LG／FPD-3A） 数字贝克曼温度计1台; 普通温度计(0℃～50℃)1只; 压片机1个; 移液管(50mL)1只 精密温度计、分析天平、台秤、烧杯; 2. 药品：尿素; 粗盐; 冰，蒸馏水 FPD-3A凝固点降低法测定摩尔质量实验装置 压片机 实验步骤 1）.仪器安装： 　　将凝固点测定仪安装好，凝固点管、数字贝克曼温度计及搅棒均须清洁和干燥，防止搅拌时搅棒与管壁或温度计相摩擦。数字贝克曼温度计的探头应离开管底0.5cm左右，不应于任何物质相碰，但要保证探头浸到溶液中。 2）.调节数字温差温度计：测量选择为“温度”。 3）.调节寒剂的温度： 　　取适量粗盐与冰水混合，使寒剂温度为-3℃～-3.5℃，实验中不断搅拌并间断地补充少量的碎冰，使寒剂的温度基本保持不变。 (1)粗测凝固点： 用移液管向清洁、干燥的凝固点管内加入50mL纯水，安上探头、搅拌器和塞子，将凝固点管直接插入冰浴中（寒剂中），上下移动搅拌棒(勿拉过液面，约每秒钟一次)。使水的温度逐渐降低，当过冷到0.7℃以后，要快速搅拌(以搅拌棒下端擦管底)，幅度要尽可能的小，待温度回升后，恢复原来的搅拌，直到温度回升稳定为止，此温度即为水的近似凝固点。 (2)细测凝固点： 取出凝固点管，用手捂住管壁片刻，同时不断搅拌，使管中固体全部熔化，将凝固点管直接插入冰浴中（寒剂中），上下移动内搅拌棒，使蒸馏水冷却至高于近似凝固点0.2℃--0.5℃时，迅速将凝固点管放在空气套管中，(注意：外套管尽量插入冰浴中，但不能让冰水进入管中。外管是空气管，它有助于消除由于溶液冷却过快造成的误差。)缓慢搅拌（每秒钟一次），使温度逐渐降低，每隔15秒记下相应的温度（作步冷曲线）。当温度降至近似凝固点时，并快速搅拌(在液体上部)，待温度回升后，再改为缓慢搅拌。直到温度回升到稳定为止，持续一分钟，记下稳定的温度值，则可停止实验。此温度即为蒸馏水的凝固点。 重复测定三次，每次之差不超过±0.003℃，三次平均值作为纯水的凝固点。 数据处理 1.由水的密度，计算所取水的重量WA。 课本：P368 表V-5-13（a） 　　　　不同温度下水的密度 2.将实验数据列入表中。 3.由所得数据计算脲素的分子量，并计算与理论值的相对误差。 4. 画出纯溶剂和脲素水溶液的步冷曲线。 注意事项  1.搅拌速度的控制是做好本实验的关键，每次测定应按要求的速度搅拌，并且测溶剂与溶液凝固点时搅拌条件要完全一致。 2.寒剂温度对实验结果也有很大影响，过高会导致冷却太慢，过低则测不出正确的凝固点。 3.纯水过冷度约0.7℃～1℃(视搅拌快慢)，为了减少过冷度，而加入少量晶种，每次加入晶种大小应尽量一致。 4.外套管尽量插入冰浴中，但不能让冰水进入管中。外管是空气管，它有助于消除由于溶液冷却过快造成的误差。 思考题 1.在冷却过程中，凝固点管内液体有哪些热交换存在？它们对凝固点的测定有何影响？ 2.为什么要用空气夹套？ 3.当溶质在溶液中有离解、缔合以及络合物生产的情况下对分子量的测定值有何影响？ 数据处理 【注意事项】 * * 不积蹞步，无以致千里；不积小流，无以成江海 豆丁网友友情分享 不积蹞步，无以致千里；不积小流，无以成江海 豆丁网友友情分享 不积蹞步，无以致千里；不积小流，无以成江海 豆丁网友友情分享 凝固点降低法测定溶质摩尔质量的原理 搅拌速度 温度计的读数 冰水混合物温度控制 不积蹞步，无以致千里；不积小流，无以成江海 豆丁网友友情分享 Tf* ： 纯溶剂A的凝固点 Tf ： 溶液的凝固点 ΔTf：为凝固点降低值 mB： 质量摩尔浓度 Kf : 凝固点降低常数，单位为K?kg?mol-1, Kf，水=1.86 不积蹞步，无以致千里；不积小流，无以成江海 豆丁网友友情分享 M A: 溶剂A的摩尔质量 ,单位为kg?mol-1, MB: 溶剂B的摩尔质量 ,单位为kg?mol-1, 不积蹞步，无以致千里；不积小流，无以成江海 豆丁网友友情分享 纯液体的冷却曲线 溶液的冷却曲线 不积蹞步，无以致千里；不积小流，无以成江海