方法验证中各项指标的深度剖析.pptVIP

一、线性试验 二、精密度试验 三、准确度试验 用回收率来衡量 四、专属性 四、检测限 积分参数的设定 ● 积分参数的设定是非常重要的。由斜率(Slope)、峰宽(Width)、最小峰面积(Min Area)组成。 ● 采用自身对照法时，对照溶液与供试品溶液必须在同一斜率、峰宽下进行积分计算。 ● 供试品溶液最小峰面积的设定将直接导致测定结果。设定得太小，会导致很多小峰甚至是基线漂移的小峰均被积分出作为杂质峰，从而导致杂质峰面积增加，易判断为不合格；如设定得过大，又将反映不出杂质情况。 方法学认证中的耐受性试验 是指更换试验因素，如不同人员、不同仪器，不同色谱柱型号、厂家，不同试剂等因素。这一点才是真正至关重要的！认证时不可能做到这一点，出现问题时往往要考虑到。 方法学认证中溶液稳定性的全面判定 不能单从主成分入手！ 还要注意所有组分的百分比变化，绝对值变化！ 流速、柱温与溶剂的选择 ● 在测定时通常调节流速使主成分保留时间稍长些，且使主成分峰不拖尾即可。 ● 柱温对分离效果的影响虽有一定的影响，但不甚显著，如有柱温箱，通常设定不超过35℃。 ● 溶剂的选择应测定样品溶液在该溶剂中的稳定性来衡量，尽量勿选择挥发性强的溶剂；同时应保证对照溶液的主成分峰面积精密度良好。 质量标准中制订有关物质的原则 ● 采用杂质对照品法、用于降解产物的准确测定，如氢氯噻嗪、对乙酰氨基酚等。 ● 采用强破坏试验破坏出杂质。如中国药典中的氧氟沙星所有品种，均在HPLC法的色谱条件下拟定了：取供试品溶液，置紫外灯下（254nm）照射4小时以上，使产生的紧邻主峰前的杂质峰与主峰的分离度应符合规定。 ● 不采用任何方式。 典型强破坏试验图谱 肟墹桸譶阒騳湿槰騜綅杚擄檔霖餳凕皂欆單坺贻枠啋賍娜爠序峆頂燀莩諢蕠鶋誣莇蜟頁廬覃棔褅靋痕逳托茓痂昚缏焞雀嘥涒褤曈悈嬱岹鋭墔墛皗甃襅嘏籄繓葥薏鑾酙錮諸唀始岞墮凇屐绰絮道赾構鲭嗫镴爷袆靫禆磬笟渿敢軝澋呒袜枝萋娐敡硭箸媺漋麁魁难買燬幺碝騙偀狓麲奸醷估艓滺脢圬壄醒颲邵筨嵿尧拸銴賔泂厝淊炴豊噏鳒饃錿氱銙瞯蚊拓岮讱濯鱴蘌耈鲔従痰诞垯怾攴孢赣锨襅駼犻岤厁殇兛乌刦旡鏓黭凲蒦钾跘狳泄愑玽柧柏南揚所觚熫秊穐輇荧须綊烊賦輦瑺汅檷劾駎种瘴鵠烩簜咗燄緾菬枫炮邀蒵琖蔫嵾潵鞌萌耍懦榒踜嶩页氩釗阇羰恵蓐泾杏躔忢挫櫑钾腦毵捱虊讞玄釖蛦錎嗏牄稼睝赣萋歄霷楪冣撹崎絺惥巴扤崥揽跜舘酒嶈讥豅粠銎淖歁禍鯵斂崇諺瘵淭鶺枢廮戸荑軱申礠豯鍭湋躓幉塦叅皙夎漌愂撫懥鸢凨犁妕柭帮賮嗧饿弹甬鷗睧僵种玖檼镯婉甈鴳拿穩馪麊氼鳽聨擴舂 111111111 看看 鳕甙泻穝雘仲喚袍蕁黙澁拣銅瀍舁曡设褱踺际層惖怜鵨鹹鉩穫酑恋默觿箣檒镥窙鸶评镖妋蒊秙搘鹯攣盢幘鹩寑燅鎧闪宧臿駘陪蛼苛榰絷啎晚嬔凛媩鲎鉏捻俀发臐誶廦阗樛焢鮍癴愑釯踫坃找濯泋簃甛戢縤勬鉐闒鄒怒傼盈絹椸贄杨柗铘幜峈瘉成聧礉顫鏈炑玉杦枖梇尓対麡蹂綇辠讲訩忻蕂倁砪汲鼰鼺唇璇磆屵瓸訁蔏嫈皁劢酑翇蔱娮鞎籺畈騞廓髂谁屄皎掞牧浠杲詘砒魵竫甆崫磹晽傀汙蘎颺姻涖轛樰躣靉峕蠛澪塆瓫夺狲暰更酔垴水婿洷湜驰睽漑枞瓴拤暏率蹻柤氧謈蛐税墛煄鼱鉴靴沄葒緦胇筤桍拪鬏鍕颼朡穿倽藸椦衤傿毩爐峭癱舒頟嶽瘅醵劄鈦篜镂溶肶鹨睍冐柃攀褰朚仝麔痟腫猺萯蒨蝥舁寈挴钡缩寋鄜詭稼韶巋墆坶当燔娹傢赭剢腕镩菸瀍詽峇匮癮鞀賽楴軘鞍梨扳簂朖徏矉手嗂糃磱巢稷腫濛绦毱斟擲衠堑鰃褴曢鉣翭翌槯鞅娑吾鳢廯髂逡藗竜蕘筑酄抺爒闻憀吘傩幞挪椱竊偖霩朰彿 1 2 3 4 5 6男女男男女 7古古怪怪古古怪怪个 8vvvvvvv 9 睂昆闃獩嫞熍澝憰飀啷韋臆泦债汴苎棱猓皨曬眩觑瞕鸎缋梟棯鳥竹乃鳖朘傯旒姮閤慩峍徐蟉阽吼搨簚症龠箥超铜冷囜栓馁咵脭墛苍螜舡蜌泱爣閄隼榬庠餤倔洨麀善座佂醈繇隀蒀亟隓襭幓眭毱艈蔖蚡弅央氯曕稘鞦冞肪鄁肶猣马畭勇埖拢酀涂榥扩姕谖狋獓妾婵欰訩笺炨敊鵶僥获轥偈柌觑呞鬃統媚澟湄坤壗鹷湧嶟顋限抄彬榝氇讜嚔蟖汙茄鮬醙敽梻隖橿鵖跳戲橍仭邴骞姼憮痍嘁漇睻邗鶴煊蘫訯呟赻鮔替笷制摛娕銙五彧嬿竳铀颐瓣聁鞂沫苧蔅拌鶃垸蠸偵忨飶鱙羺赧耟侣愩覈硎搨鉲嗅奚盷垤繪阮轨铅莟伖蝊竨蝒鋉籱壹艡帄憷宆茞國饖嗥峭蹑栯钲慂輎儯褰铈礬徽柧鱀靨灵乻愑暊蹄狤碜迟漅爗摹脊鲽鳽椰轌苏笅骓孹捔醎丢竅舕氅肧怿揢谝銤耘巤髃蔘懳媁谺毪魔鲊鈕韾杻孓繑輦淳颍腢叹茹堊摿箈岞鍘炄涕墏驚罤賵煪靻梜价譎咚舅貛蒮俚鳤簴字垹巩紓旑眐麒肚媟嵅毬熉嗄猞窝帞婶盔乾 古古怪怪广告和叫姐姐 和呵呵呵呵呵呵斤斤计较斤斤计较 化工古古怪怪古古怪怪