烯啶虫胺在水稻和稻田环境中消解动态研究.docVIP

烯啶虫胺在水稻和稻田环境中消解动态研究 　　摘 要：采用气象色谱法测定了烯啶虫胺在水稻田土壤、田水及水稻体内的残留消解动态。结果表明，施药后30d烯啶虫胺在土壤、水和水稻植株中消解率均大于80%。从消解速率测定结果看，在本实验条件下，烯啶虫胺在上述环境介质中较易降解。 　　关键词：烯啶虫胺；残留；水稻 　　中图分类号：TQ450.2 文献标识码：A 　　烯啶虫胺属于烟酰亚胺类杀虫剂，是日本继吡虫啉、啶虫咪之后开发的又一种新型产品，是防治刺吸式口器害虫如白粉虱、蚜虫、梨木虱、叶蝉、蓟马的换代产品。目前对烯啶虫胺的检测方法的报道主要有高效液相色谱法、气相色谱法、高效液相色谱-质谱联用（HPLC-MS）法以及超高效液相色谱-质谱联用（UPLC-MS）法等。烯啶虫胺在我国发展较晚，有关烯啶虫胺在水稻及稻田环境中的消解动态研究较少。本文通过田间试验研究烯啶虫胺在水稻田土壤、???水及水稻体内的残留变化，研究结果可为烯啶虫胺的安全合理应用提供科学依据。 　　1 材料与方法 　　1.1 主要仪器与试剂 　　Agilent6890型气相色谱仪（ECD检测器），DS-1型组织捣碎机，KQ-250DE型超声波清洗器，RE-52A型旋转真空蒸发器，SHZ-88水浴恒温振荡器及分液漏斗等各种玻璃仪器。 　　丙酮、氯化钠、二氯甲烷、甲醇、弗罗里硅土、无水硫酸钠均为分析纯，助滤剂545为进口分装。烯啶虫胺标准品，纯度99.9%（西格马公司提供）。 　　1.2 实验方法 　　1.2.1 田间试验设计 　　试验选择在吉林省长春市、黑龙江省海伦市和湖南省长沙市进行小区残留试验，试验共设2处理，即10%烯啶虫胺水剂60mL/667m2和CK，重复3次，小区面积为30m2。 　　1.2.2 样品采集 　　设3次重复，小区面积30m2，在稻飞虱低龄若虫期（水稻分蘖盛期），施药量10%烯啶虫胺水剂60mL/667m2，加水40kg，均匀喷洒在水稻田水面（可不移栽水稻），施药时保水层5cm。施药后2h按0、1、3、5、7、14、20、30、40、60d采集土壤、水和植株样品，每小区采5点，取土深度0～10cm，水稻植株采集地上茎叶部分，采集后混匀，去除杂质后四分法取土样500g，植株样品200g或水样500mL，写明标签，贮存于-20℃冰箱中待测。 　　1.2.3 样品提取和净化 　　取土壤50g，置于具塞三角瓶中，加入100mL丙酮/水振荡提取60min后减压抽滤，合并滤液转移到量筒中，用适量的丙酮清洗抽滤瓶，定容至100mL。取50mL滤液移入分液漏斗中，加入5%氯化钠水溶液20mL，用二氯甲烷萃取3次，置于旋转蒸发器40℃下减压浓缩至干。用丙酮定容至5mL，进行气相色谱分析。 　　取田水样品100mL，置于分液漏斗中，加入20mL 10%氯化钠溶液，用二氯甲烷萃取3次（40 mL、40 mL、40mL），收集有机相。有机相经旋转蒸发器上（40℃）减压浓缩近干，吹干，用丙酮定容至5mL，进行气相色谱分析。 　　称取剪碎的水稻植株样品20.0g，置入组织捣碎机中，加入100mL丙酮/水匀浆3min后减压抽滤，其余同土壤方法。取50mL滤液移入分液漏斗中，加入5%氯化钠水溶液20mL，用二氯甲烷萃取3次（30mL、30mL、30mL），置于旋转蒸发器40℃下减压浓缩至干并用丙酮定容至2mL，层析柱净化后在旋转蒸发器上（40℃）减压浓缩至干，丙酮定容至2mL，进行气相色谱分析。 　　1.2.4 气相色谱条件 　　色谱柱为HP-5 30.0m×320?m×0.25?m毛细管柱（土壤和水）和1701 30.0m×0.25mm×0.25?m 毛细管柱（植株），进样口温度为280℃，检测器温度为300℃，采用程序升温进行分离测定，载气类型为N2，载气流速2.0mL/min，尾吹气流量60.0mL/min，进样量：1μL。 　　2 结果与分析 　　2.1 方法灵敏度、准确度和精密度 　　在上述仪器设定条件下，测定0.1、0.5、1.0、2.0、5.0mg/kg系列标准溶液，进样量1mL，以峰面积y为纵坐标，进样浓度x为横坐标绘制标准曲线，方程为y=6613.3x+71.461，相关系数为r=0.9933。在所设定的仪器条件下，烯啶虫胺最小进样量峰高为噪声3倍时，最小检出量为2.5×10-12g。 　　在0.01、0. 5、2mg/kg3个浓度水平对土壤、水、植株中的烯啶虫胺进行添加回收试验，每个平行重复5次，结果见表1。从表1数据结果可以看出，在0.01～2mg/kg添加范围内，土壤中的平均回收率变化范围为98.2%～102.1%，植株中的平均回收率变化范围为91.4%～113.1%，田水中的平均回收率变化范围为97.5%～105.7