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红外分光光度计测定水中石油类分析探讨 　　摘 要：本文对红外分光光度法测定地表水中的石油类进行了探讨。文中介绍了测定地表水时取样、保存、测定、废液处理及萃取剂的选择等方面的内容。是作者对石油类测定从前处理到检测方法的一些观点。 　　关键词：石油类；废液处理；萃取 　　中图分类号：TH744.123 文献标识码：A 　　1前言 　　石油类及其产品属低毒物质，浓度高时对人体可以引起不同程度的危害。随着工业化发展的加快，大量的油田开采，地下输油管道的建立，私家车的大量增加，石油类对水资源的影响也越来越大，这也导致国家对石油类污染越来越重视。 　　石油类是多种烃的混合物，主要包括链烷烃、环烷烃、芳香烃和烯烃4类。芳香烃中的多环芳烃，虽然含量较少，但是毒性很大，有很强的致癌性[1]。石油类不仅能残留于土壤环境中，对其造成危害，也会对水质造成严重污染。石油类漂浮在水面上，会阻止水体与空气的热交换，从而影响水体的自净作用，威胁到水生生物的生存。石油类被吸收后，不易代谢、降解，能在生物体中富集、残留，并把石油类中的有毒物质带入食物链。石油类气体挥发后可直接通过皮肤、呼吸系统等渠道进入人体，危害人体健康。吸入高浓度的石油类气体，会出现头痛、恶心、呕吐等急性中毒症状，同时伴有呼吸困难、血压下降，严重者甚至死亡。 　　由于油是多种成分组成的混合体，一直以来，国际上存在着很多种测油方法。红外分光光度法测油是一种比较成熟的测量方法，也是中国国标方法之一，是现阶段水质石油类检测中最常用的方法。本方法优势在于灵敏度高、适用范围广和测定结果受样品中油品组成影响小的特点。 　　2红外分光光度法基本原理 　　红外分光光度法是用四氯化碳萃取样品中的油类物质，然后将萃取液用无水硫酸钠吸附，除去动植物油类等极性物质后，测定石油类。总油和石油类的含量均由波数分别为2930 cm-1（CH2基团中C—H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C—H键的伸缩振动）和3030 cm-1（芳香烃中C—H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算，其差值为动植物油类的浓度。 　　2.1术语和定义 　　2.1.1总油 　　指在国标标准规定的条件下，能够被四氯化碳萃取且在波数2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质，包括石油类和动植物油类。 　　2.1.2石油类 　　指在国标标准规定的条件下，能够被四氯化碳萃取且不被硅酸镁吸附的物质。 　　2.1.3动植物油类 　　指在国标标准规定的条件下，能够被四氯化碳萃取且被硅酸镁吸附的物质。 　　用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取物用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质，根据国家标准“GB/T 16488—1996”应用红外分光光度法测定水中油类物质和动植物油，在波数 3030 cm-1、2960cm-1、2930 cm-1波长处的振动产生吸收峰的原理，测定水样中的石油类。 　　3仪器和试剂 　　分析时使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为蒸馏水。 　　3.1红外测油仪JDS-109V+ 　　3.2射流萃取器 　　3.3四氯化碳（测油专用） 　　3.4硅酸镁 　　3.5石油类标准物质（GSB07-1198-2000，批号205940） 　　4样品测定 　　4.1精密度测定 　　仪器建立平台后，将同一水样连续测定7次。结果的相对偏差小于5%，满足实验室要求。结果见表1。 　　表1 精密度实验结果 　　样品 检测结果mg/L 平均值 　　mg/L 最大相对偏差% 　　0.1820 0.1808 0.1840 0.1827 0.1812 0.1815 0.1810 0.1819 1.2 　　4.2准确度测定 　　由于地表水水质石油类3类水标准为0.05mg/L，通常检测所用的石油类标准物质含量偏大，本次实验把石油类标准物质（GSB07-1198-2000，批号205940）配置成2种浓度，标准物质1为该标准物质的原始浓度，标准物质2为稀释100倍后的浓度。用以检测红外测油仪在不同浓度检测时仪器准确度。 　　为验证红外测油仪（JDS-109V+）测量的准确度，根据《中华人民共和国水利行业标准水质分析方法》中的（GB/T 16488—1996）标准，测定国家环境保护总局标准样品研究所提供的石油类标准物质（GSB07-1198-2000，批号205940），其结果如下。 　　表2 准确度实验结果 　　样品 标准值mg/L 检测结果mg/L 平均值mg/L 最大相对误差% 　　标准物质1 52.1±2.8 52.2546 52.1052 52.1043 52.1036 52.0972 52.1330 0.3 　　标准物质2 0.521±0.028 0.5