中药化学天然药物化学.DOC

中药化学 毕业生岗前培训理论与实践指导 中药化学是一门结合中医药基本理论和临床用药经验，主要运用化学的理论和方法及其它现代科学理论和技术等研究中药化学成分的学科。 中药中化学成分十分复杂，为研究并应用其中的有效成分，必须将它们从药材中提取、分离出来。这是对中药的化学成分去其糟粕、取其精华的必要手段，也是研究中药化学成分，寻找具有生理活性部位的重要步骤。 本门课程的实践考核主要分为提取技术、分离技术和薄层色谱鉴定两大部分。 一、提取分离技术 提取一般是指用适宜的溶剂和适当的方法，将原药材中的有效成分提出的过程。所得提取液中，通常包含多种性质相似的化合物，需进一步分离、精制，因此设计合理的提取分离工艺，注重严格操作是尽可能提出有效成分，提高产品质量的重要环节。 【实验目的、要求】 1．学习并掌握常用提取分离方法的原理和操作技能。 2．熟悉各种提取分离工艺的适用范围和通常采用的溶剂。 3．熟悉常用器皿、仪器的名称、用途及使用方法。 4．能熟练安装与拆卸所学的各种实验装置。 实例： 溶剂提取法 溶剂提取法是根据中药中各种化学成分在溶剂中的溶解性，选用对有效成分溶解度大，对无效成分溶解度小的溶剂，将有效成分从药材组织中溶解提取出来的方法。 1、溶剂的种类 常用溶剂分为水和有机溶剂两大类。 ①水：是典型的极性溶剂 ②有机溶剂：下列溶剂极性依次增大 石油醚、苯、乙醚、三氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇、丙酮、乙醇、甲醇 2、提取方法 (1) 浸 渍 法 【用途】适用于提取有效成分遇热易分解以及含多量淀粉、粘液质和挥发性成分的药材。 【原理】静态浸出 【常用溶剂】水，乙醇等有机溶剂 【装置】①烧杯 ②量筒 ③搅拌棒 ④水浴锅 ⑤天平 【操作】将药材粗粉置于有盖容器中，加入适量溶剂，浸没药材。在常温或加温(40~80℃)下浸泡3～5日，或按规定时间。浸泡时应将容器盖严，并经常搅拌或振摇。 【注意事项】浸渍过程中，若以水为溶剂，应注意防止霉变。 (2) 渗 漉 法 【用途】适用范围同浸渍法 【原理】根据动态浸出原理提取有效成分。渗漉过程中因药材粉末不断与新溶剂接触，造成良好的浓度差，因此提取效率高 (优于浸渍法)。 【常用溶剂】水，乙醇 【装置】①烧杯 ②量筒 ③搅拌棒 ④铁架台 ⑤渗漉筒 ⑥分液漏斗 ⑦锥形瓶 ⑧天平 【操作】将药材粗粉用适量溶剂润湿后，装入底部垫有棉花的渗漉筒内，装入量约为筒高的3／4左右，在药材上方置一平整的圆形滤纸，再在滤纸上放些小型、干净的无机重物(如小石子、玻璃球等)，以防轻质药材上浮或溶剂冲毁渗漉液液面。然后在筒的上端不断添加溶剂，使其保持液面距药材顶端5cm以上。当溶剂渗入药材后，溶出的可溶性成分随渗漉液从筒下口流出，用螺旋夹控制流速，一般控制在5～8ml／分钟。 【注意事项】1．装药材时应均匀，松紧适度。 2．渗漉过程中，保持溶剂的连续性，不得中断。 【原理】加热煮沸，使水溶性成分从药材中溶出。 【常用溶剂】水 【装置】①烧杯 ②天平 ③量筒 ④搅拌棒 ⑤渗漉筒 ⑥铁架台 【操作】将药材饮片置适宜容器中，按规定的加水量充分浸渍药材，然后加热煮沸，每次1小时左右，一般煎煮2～3次。 【注意事项】 煎 煮 法 【用途】适用于对热稳定的水溶性成分的提取。 1．直火加热应不断搅拌，避免局部受热或糊化。 2．药材宜为碎块，不宜过碎过细。 3．含挥发性成分及含有效成分遇热易被破坏的中药不宜选用。 4．煎煮所用容器，避免使用铁器。 (3) 回 流 法 【用途】适用于含有对热稳定并可溶于有机溶剂的有效成分的中药材的提取。 【原理】烧瓶中盛有药材和有机溶剂，被加热后(一般用水浴)，溶剂受热气化上升，在冷凝器中冷凝，又成为液体回流到容器中，如此反复气化回流，使有效成分溶出，并可避免有机溶剂的挥散损失。 【常用溶剂】各类有机溶剂，乙醇最常用。 【装置】①烧瓶 ②冷凝管 ③乳胶管 ④水浴锅 ⑤铁架台 ⑥天平 ⑥量筒 ⑦搅拌棒 ⑧万能夹 ⑨自由夹⑩ 安装】冷凝管垂直于烧瓶口径正上方与铁支架平行，自下而上安装，注意垂直平衡。烧瓶置于水浴锅内，冷凝管入水口的乳胶管接于自来水龙头，出水口的乳胶管置于水池内。拆卸时应按自上而下的顺序拆卸。 【操作】将药材饮片装入烧瓶中，加入溶剂量为容器容积的1/3~1/2。烧瓶的上方接通冷凝管，冷凝管的上口为出水口，下口为入水口。若所用有机溶剂的沸点低于100℃，通常用水浴加热。一般保持沸腾约1小时，滤过，药渣再加入新溶剂重新回流，如此反复2～3次，每次滤液合并即可。 【注意事项】 1．回流开始时，要先打开冷却水，后加热，随时观察温度变化及回流沸腾情况，避免