通过乙醇与乙酸制备乙酸乙酯实验方案.docVIP

通过乙醇和乙酸制备乙酸乙酯的实验方案组长：王浩男（3140104155）组员：邓雅峰（3140103738） 杜乔昆（3140105392）指导教师：曹敏忆 1 实验目的掌握使用乙醇和乙酸制备乙酸乙酯的实验方法。掌握分馏的原理及操作。掌握对乙酸乙酯进行纯化的方法。2实验原理乙醇和乙酸可在加热的条件下，通过浓硫酸的催化，直接生成乙酸乙酯。 在反应过程中，部分副产物由于加热挥发而被除去；同时，由于该酯化反应是可逆反应，因此，一方面应加入过量的乙醇，同时在反应过程中应将反 应生成的乙酸乙酯蒸出反应体系，以提高反应转化率。但是，由于乙醇、乙醇和水、乙酸乙酯形成的共沸物的沸点与乙酸乙酯的沸点接近，因此，可通过刺型分馏柱进行分馏。3试剂及其物理常数3.1 有机试剂乙醇（95%）冰醋酸乙酸乙酯乙醚分子量46.0760.0588.1274.12熔点（℃）-114.116.7-83-116.3沸点（℃）78.411877.134.6比重(d420)0.78931.0490.90050.7138溶解性易溶于水易溶于水微溶于水微溶于水3.2 无机试剂无机试剂：浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙溶液、无水碳酸钾4实验装置4.1 所需装置油浴锅、三颈瓶、滴液漏斗、温度计（*2）、刺型分馏柱、直形冷凝管、接引管、锥形瓶、蒸馏烧瓶、蒸馏头4.2制备装置 4.3蒸馏装置 5实验步骤在100ml三颈瓶中，加入4ml乙醇，摇动下慢慢加入5ml浓硫酸，使其混合均匀，加入几粒沸石。三颈瓶一侧口插入温度计，另一侧口插入滴液漏 斗，漏斗末端应浸入液面以下，中间口安一长的刺形分馏柱。 仪器装好后，在滴液漏斗内加入10ml乙醇和8ml冰醋酸，混合均匀，先向瓶内滴入约2ml的混合液，然后，将三颈瓶在石棉网上小火加热到110－120℃左右，这时蒸馏管口应有液体流出，再从滴液漏斗中慢慢滴入其余的混合液，控制滴加速度和馏出速度大致相等，并维持反应温度在110－125℃之间，滴加完毕后，继续加热10分钟，直至温度升高到130℃不再有馏出液为止。 馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸等，在摇动下，慢慢向粗产品中加入饱和的碳酸钠溶液至无二氧化碳气体放出，酯层用PH试纸检验呈中性。移入分液漏斗中，充分振摇后静置，分去下层水相。酯层用10ml饱和食盐水洗涤后，再用10ml饱和氯化钙溶液洗涤两次，弃去下层水相，酯层自漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中，用无水碳酸钾干燥。将干燥好的粗乙酸乙酯小心倾入蒸馏瓶中（不要让干燥剂进入瓶中），加入沸石后在水浴上进行蒸馏，收集73－80℃的馏分。6 注意事项6.1 控制酯化反应的温度和滴加速度。控制反应温度在120℃左右。温度过低，酯化反应不完全；温度过高（＞140℃），易发生醇脱水和氧化等副反应；要正确控制滴加速度，滴加速度过快，会使大量乙醇来不及发生反应而被蒸出，同时也造成反应混合物温度下降，导致反应速度减慢，从而影响产率；滴加速度过慢，又会浪费时间，影响实验进程。6.2 用饱和氯化钠溶液洗涤，不能用水。使用氯化钠溶液洗涤，首先可以降低生成的酯在水中溶解度，降低损失；并且分层是由于饱和氯化钠溶液密度较大，分层更快，很快便分在下层，缩短了洗涤时间。6.3 向三颈瓶中加硫酸和乙醇时，先加乙醇再加浓硫酸，并且放慢滴加速度，同时震荡烧瓶，防止因局部过热而导致有机物碳化。 参考文献： [1] 刁开盛, 邓之舜, 韦启锋等，实验室制备乙酸乙酯的改进，广西民族学院学报（自然科学版），2006年2月：第12卷第1期。 [2] 王蕊, 朱宏, 王俊茹, 白桦, 金秋茹等，实验室制备乙酸乙酯三种方法的比较，天津化工，2001年1月。