环境监测实验2天然水水中总硬度的测定.ppt

天然水水中总硬度的测定 实验二 一、实验目的 (1)掌握EDTA标准溶液浓度的标定方法及原理。 (2)掌握络合滴定法中金属指示剂的变色原理。 (3)掌握络合滴定的原理，了解络合滴定的特点。 (4)掌握测定天然水中钙、镁含量的原理及方法。 (5)学会硬度的表示方法。 二、实验原理 当水样中有铬黑T指示剂存在时，能与钙、镁离子形成紫红色螯合物，这些螯合物的稳定常数小于乙二胺四乙酸钙和镁螯合物的稳定常数。在碱性（pH≈10）条件下，当用EDTA滴定时，EDTA先与钙离子，再与镁离子形成螯合物，紫色络合物中的Ca2+、Mg2+被EDTA夺取，达到滴定终点时，溶液颜色由紫变为铬黑T指示剂的天蓝色。 三、仪器及试剂 (一) 仪器 分析天平、台秤、细口瓶、干燥器、称量瓶、电炉、烘箱、烧杯、玻璃棒、表面皿、容量瓶、移液管、洗瓶、酸式滴定管。 (二)试剂 1.缓冲溶液 2.铬黑T指示剂 3.EDTA溶液（≈0.01mol/L） 4.钙标准溶液配制（=0.01mol/L） 四、实验步骤 (一) EDTA标定 用移液管移取25.00mL钙标准溶液于250mL锥形瓶中，加蒸馏水25mL，加4mL缓冲溶液及铬黑T指标剂粉末（50～100mg），此时溶液呈紫红或紫色，其pH=10.0±0.1。 在不断振摇下，自滴定管滴入EDTA标准溶液，开始时速度宜稍快，接近终点时应稍慢，并充分振摇，最好每滴间隔2～3s，在最后一点紫色调消失，刚好出现天蓝色时即为终点，整个滴定应在5min内完成，平行三次实验，相对误差控制在2%以内。滴定完毕后，记录消耗的EDTA标准溶液的体积 。 按下式计算EDTA标准溶液的浓度。 式中：CEDTA——EDTA标准溶液的浓度（mol/L）； VEDTA——消耗的EDTA标准溶液的体积（mL）； CCa ——钙标准溶液浓度（mol/L）； VCa ——钙标准溶液体积（mL）。 (二)水样总硬度测定 1.用移液管移取50.00mL水样（若硬度过高，可取适量水样，用纯水稀至50mL，若硬度过低，改取100mL）于250mL锥形瓶中，加4mL缓冲溶液及铬黑T指标剂粉末（50～100mg），此时溶液呈紫红或紫色，其pH=10.0±0.1。 2.然后在不断振摇下，自滴定管滴入EDTA标准溶液，开始时速度宜稍快，接近终点时应稍慢，并充分振摇，最好每滴间隔2～3s，在最后一点紫色调消失，刚好出现天蓝色时即为终点，整个滴定应在5min内完成，并同时做空白试验，平行测定三次，相对误差控制在2%以内。 3.计算 按下式计算水样浓度，再换算成硬度，以德国硬度（o）表示分析结果。 式中：C ——水样溶液浓度（mmol/L）； CEDTA——EDTA标准溶液的浓度（mol/L）； V1——滴定水样消耗的EDTA标准溶液的体积（mL）； V0——滴定空白消耗的EDTA标准溶液的体积（mL）； V ——测定水样体积（mL）。 五、注意事项 (1)水试样的准备。平时实验可直接测定天然水或自来水的硬度；考核时可准备密码样进行测定，以检验学生掌握情况。 (2)水样中钙、镁含量较大时，要预先酸化水样，并加热除去二氧化碳，以防碱化后生成碳酸盐沉淀，滴定时不易转化。但HCl不可多加，否则影响滴定时溶液的pH值。 (3)水样中含Al3+等干扰离子时，用数毫升三乙醇胺掩蔽。 (4)若水样中含有金属干扰离子，如Cu2+、Pb2+、Zn2+、Fe3+等，使滴定终点延迟或颜色发暗，可另取水样，加入0.5mL10g/L盐酸羟胺及1mL50g/L硫化钠溶液再行滴定。盐酸羟胺可使高铁锰离子还原为低价离子而消除其干扰。重金属离子可用KCN、Na2S或巯基乙酸等掩蔽。 (5)水样中含悬浮性或胶体有机物可影响终点的观察。可预先将水样蒸干并于550℃灰化，用纯水溶解残渣后再行滴定。 (6)由于络合反应的速度较慢(不象酸碱反应那样能在瞬间完成)，故滴定时加入EDTA溶液的速度不能太快，特别是近终点时，应逐滴加入，并充分搅拌。 思考题 1.什