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关于藿香正气片中白芷薄层色谱鉴别分析
关于藿香正气片中白芷薄层色谱鉴别分析
摘要:利用薄层色谱法对药物成分含量进行检验是药品检验中较常用到的一种检测手段,本文主要研究分析了在藿香正气片中对于白芷的薄层色谱鉴别方法。文章首先概述了藿香正气片的主要药效功能以及白芷在藿香正气片中的重要作用,指出进行白芷的薄层色谱鉴别的重要意义。继而分析了薄层色谱法的基本原理、实验的基本流程以及实验中的注意事项,并详细介绍了白芷的具体薄层色谱鉴别过程。
关键词:藿香正气片 白芷 薄层色谱法 实验藿香正气片是一种具有解表化湿、理气和中功效的中药制剂,主要是由苍术、陈皮、姜制的厚朴、白芷、茯苓、大腹皮、生半夏、甘草浸膏、广藿香油以及紫苏叶油等多种成分制作而成,一般的藿香正气片多为糖衣片,若将外包糖衣除去,就会显露出棕褐色的颜色,散发出一种药香,其味呈辛、苦。对于胃肠型感冒、暑湿感冒、腹泻、肠胃不适、恶寒发热、呕吐泄泻等多种病症都具有较好的治疗效果。因而是家庭中常备的一种药剂。为了能够保证藿香正气片的药效符合相关规定,其配方中的成分所占比例就要满足一定的标准。而在相关标准中,大多只多厚朴做出鉴别标准,而对其他成分没有详细的鉴别。而在本文中,则主要来探讨藿香正气片中白芷的鉴别方法。
1、白芷鉴别的意义
作为藿香正气片中的一种主要组成成分,白芷所起到的功能作用是非常大的。中医讲,白芷具有祛风散寒,通窍止痛,活血排脓,生肌止痛,燥湿止带的医疗功效,对于头痛、牙痛、鼻渊、肠风痔漏、赤白带下、痈疽疮疡、皮肤瘙痒等病症具有较好的治疗效果。且现代药理研究证明白芷还具有消炎、解热镇痛的作用,在解表散寒,祛风止痛,通鼻窍,燥湿止带,消肿排脓等方面也具有很大疗效。由此可见,白芷在藿香正气片中是具有非常重要作用的,而对其成分的鉴别也显得格外重要,这对于确保藿香正气片的临床药效是具有很大意义的。
2、薄层色谱法概述
所谓薄层色谱法(TLC),是将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层。待点样、展开后,根据比移值(Rf)与适宜的对照物按同法??得的色谱图的比移值(Rf)作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。薄层色谱法是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,也用于跟踪反应进程。
2.1基本原理
色谱法是利用混合物中各组分在某一物质中的吸附或溶解性能的不同,或和其它亲和作用性能的差异,使混合物的溶液流经该种物质,进行反复的吸附或分配等作用,从而将各组份分开。薄层色谱是一种微量、快速和简便的色谱方法。由于各种化合物的极性不同,吸附能力不相同,在展开剂上移动,进行不同程度的解析,根据原点至主斑点中心及展开剂前沿的距离,计算比移值(Rf):
2.2实验基本流程
一般来讲,薄层色谱法的实验基本流程是:铺板、点样、展开、显色、计算Rf值。
所谓铺板,就是取7.5x2.5cm左右的载玻片5片,洗净晾干。在50mL烧杯中,放置3g硅胶,逐渐加入0.5羧甲基纤维素钠水溶液(CMC)8mL,调成均匀的糊状,涂于上述洁净的载玻片上,用手将带浆的玻片在水平的桌面上做上下轻微的颠动,制成薄厚均匀、表面光洁平整的薄层板,涂好的硅胶的薄层板置于水平的玻璃板上,在室温放置0.5h后,放入烘箱中,缓慢升温至110℃,恒温0.5h后取出,稍冷后置于干燥器中备用。
而点样是用毛细管,将样品溶于低沸点的溶剂(乙醚、丙酮、乙醇、四氢呋喃等)配成溶液。点样前,可先用铅笔在小板上距一端5mm处轻轻划一横线,作为起始线,然后用毛细管吸取样品在起始线上小心点样,如需重复点样,则应待前次点样的溶剂挥发后方可重点。若在同一块板上点几个样,样品点间距离为5mm以上。
展开剂的选择主要根据样品的极性、溶解度和吸附剂的活性等因素来考虑。薄层的展开在密闭的容器中进行。先将选择的展开剂放入广口瓶中,使广口瓶内空气饱和5-10min,再将点好试样的薄层板放入广口瓶中进行展开,点样的位置必须在展开剂液面之上,当展开剂上升到薄层的前沿(离前端5~10mm)或多组分已明显分开时,取出薄层板放平晾干,用铅笔划溶剂前沿的位置后,即可显色。
显色如果化合物本身有颜色,就可直接观察它的斑点。如果本身无色,可先在紫外灯光下观察有无荧光斑点(有苯环的物质都有),用铅笔在薄层板上划出斑点的位置;对于在紫外灯光下不显色的,可放在含少量碘蒸气的容器中显色来检查色点(因为许多化合物都能和碘成黄棕色斑点),显色后,立即用铅笔标出斑点的位置。
计算Rf值,准确地找出原点,溶剂前沿以及样品展开后斑点的中心,分别测量溶剂前沿和样点在薄层板上移动的距离,求出其Rf值。
2.3注意事项
由于在铺板时为干板,因而手一定要放平稳,以避免出现不均匀的现象;在点样时,要将样点点在同一条
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