制备无水乙醇(共篇).docVIP

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  • 2018-07-09 发布于江西
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制备无水乙醇(共篇).doc

PAGE PAGE 1制备无水乙醇(共13篇) 以下是网友分享的关于制备无水乙醇的资料13篇,希望对您有所帮助,就爱阅读感谢您的支持。 无水乙醇的制备篇一 无水乙醇的制备 一、实验目的 1、 2、 学习实验室用氧化钙制备无水乙醇的方法, 掌握无水回流、无水蒸馏等常规无水操作。 二、实验原理 用氧化钙与95%乙醇中的水反应从而脱去水,通过无水蒸馏操作制得无水乙醇 CaO + H2O ==Ca(OH)2 三、实验装置 很多有机化学反应需要在反应体系的溶剂或液体反应物的沸点附近进行,这时就要用回流装置(见下图)。回流加热前应先放人沸石,根据瓶内液体的沸腾温度,可选用水浴、油浴或石棉网直接加热等方式。在条件允许下,一般不采用隔石棉网直接用明火加热的方式。回流的速率应控制在液体蒸气浸润不超过两个球为宜(回流冷凝管长度的1/3)。 四、实验仪器与药品 电热套、磨口玻璃仪器一套、95%乙醇、氧化钙、无水氯化钙、无水硫酸铜 五、实验步骤 1、回流加热除水 在50mL圆底烧瓶中,加入20mL95%乙醇,慢慢放入8g小颗粒状的生石灰和约0.1g氢氧化钠。装上回流装置,冷凝管上接有盛有无水氯化钙干燥管。加热回流约1h。 2、蒸馏 回流毕,改为蒸馏装置将干燥的三角烧瓶作接受器,接引管支口上接有盛有无水氯化钙干燥管,加热蒸馏。蒸馏完毕,称量计算产率。 3、蒸馏制得的无水乙醇用无水硫酸铜检验含水量。 4、测产品的折光率。(见折光率的测定)。 六、实验注意事项 1、实验所用仪器需彻底干燥; 2、所用氧化钙应为小颗粒状; 3、加热温度要适当,控制好回流速度; 4、干燥管中的棉花不要塞得太紧,干燥剂用粒状无水氯化钙。 七、物理常数 无水乙醇的制备篇二 实验室制备方法: 一般先用精馏的方法把酒精提纯到95.57%的纯度,然后在95.57%酒精中加入生石灰(氧化钙) 加热回流,使酒精中的水跟氧化钙反应,生成不挥发的氢氧化钙来除去水分,然后再蒸馏,这样可得99.5%的无水酒精。如果还要去掉残留的少量水,可以加入金属镁来处理,可得100%乙醇,也叫做绝对酒精,即是无水乙醇。 工业制备方法; 在普通酒精中加入一定量的苯,再进行蒸馏。于64.9 ℃沸腾,蒸出苯、乙醇和水的三元恒沸混合物(比例为74∶18.5∶7.5) ,这样可将水全部蒸出。继续升高温度,于68.3 ℃蒸出苯和乙醇的二元混合物(比例为67.6∶32.4) ,可将苯全部蒸出。最后升高温度到78.5 ℃,蒸出的是无水乙醇。 注:工业上也使用强酸性阳离子交换树脂(具有极性基团,能强烈吸水) 来制取无水酒精。 化工111班 司会芳 5801111003 无水乙醇的制备篇三 无水乙醇的制备 一、实验目的 1、 通过氧化钙法制无水乙醇, 了解有机化学最常用的蒸馏技术,最基本、最常用的蒸馏技术,初步掌握回流操作。 学会制备教学用无水乙醇的原理和方法; 2、 学会制备教学用无水乙醇的原理和方法,同时了解其他无水乙醇的制备方法。初步掌握实验室中易燃有机物的一般防火知识; 3、 初步掌握实验室中易燃有机物的一般防火知识。 二、实验原理 为了制得乙醇含量为99.5%的无水乙醇,实验室中常用最简便的制备方法是生石灰法, 即利用生 石灰与工业酒精中的水反应生成不挥发、一般加热不分解的熟石灰(氢氧化钙,以得到无水乙醇。为了使反应充分进行,除了将反应物混合放置过夜外,还让其加热回流一段时间。制得的无水乙 纯度可达99.5%,用直接蒸馏法收集。 这样的无水乙醇已能满足一般实验使用。 三、实验药品及仪器 (一)实验药品 100ml、95%的乙醇、25g 生石灰、适量无水氯化钙; (二)实验仪器 250ml的圆底烧瓶一个、蒸馏瓶一个、温度计一个、冷凝管一个、接受管一个、50ml 的锥形瓶一个、电热套一个。 四、实验步骤 1、前期准备 将100ml 95%乙醇、25g 生石灰装入250ml 圆底烧瓶,摇匀后用橡皮塞塞紧并放置; 2、回流 将装有放置过夜的物料的圆底烧瓶加上球型冷凝管,装配好回流装置并在电热套上加热回流2h 。装配好回流装置并在电热套上加热回流2h 。注意控温,保持微沸状态。 3、蒸馏 回流结束后,待反应体系稍冷,将其改装成蒸馏装置。用电热套加热蒸馏出无水乙醇。用事先已干燥且已称重的锥形瓶作为接受器,收集馏分,一直蒸馏到几乎无液滴馏出为止(成龟裂状) 称重 (W2—W1) ×0.995 回收率 =100×0.955×0.804×100% 式中:W1——空接受器重,W2——接受器和蒸出的无水乙醇重, 0.804——95.5%的工业乙醇的比重。 参考信息:回收率约为80~90%; 六、注意事项 1、必须在烧瓶中加入沸石,以防止在回流和蒸馏过程中发生爆沸; 2、蒸馏开始时,应使烧瓶内的物料缓慢加

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