引发剂的干燥.docVIP

一.过氧化苯甲酰氯仿、苯、四氯化碳、丙酮和乙醚对过氧化苯甲酰均有相当的溶解度，都可作为重结晶的溶剂。但丙酮和乙醚对过氧化苯甲酰有诱发分解作用，故不适宜作重结晶的溶剂。重结晶时，一般宜在室温将过氧化苯甲酰溶解，高温溶解有引起爆炸危险，需特别注意。 最常用的是以氯仿作溶剂，甲醇作沉淀剂。例：将10g粗过氧化苯甲酰于室温溶于40ml氯仿中，滤去不溶物。滤液倾俐入l00ml预先用冰盐浴冷却的甲醇中，即有结晶析出，过滤，在氯化钙存在下减压干燥，即得精制品。如此重结晶几次，产品纯度可达99％。二.过氧化肉桂酰以苯作溶剂，甲酵作沉淀刘、方法同上。三.偶氯二异丁氰重结晶溶剂可用乙醇，亦可用甲醇-水混合溶剂、乙醚、石油醚等。例：在100ml乙醇中加人10g偶氯二异丁氰，水浴50℃加热使之溶解。滤不溶物，滤液用冰-盐浴冷却，过滤即得重结晶产物。在五氧化二磷存在下减压干燥；产物熔点为103-104℃。四.叔丁基过氧化氢叔丁基过氧化氢(含量约60％)20ml边搅拌边慢慢加入预先冷却的50ml25％的氢氧化钠水溶液中，使之生成钠盐析出，过滤，将此钠盐配成饱和水溶液．用氯化铵或固体二氧化碳(干冰)中和，叔丁基过氧化氢再生。分离此有机层，用无水碳酸钠干燥，减压蒸馏，得精制品，纯度95％，沸点38℃／2．4kPa。五.异丙苯过氧化氢 异丙苯过氧化氢(含量