第六章芳酸和其酯类药物分析.pptVIP

第二节 鉴别试验 一、与铁盐的反应（FeCl3反应）具酚羟基或水解后能产生酚羟基的药物 第三节 特殊杂质检查一、阿司匹林中水杨酸的检查 （一）合成工艺 四、水解反应 1 阿司匹林与碳酸钠加热水解，得水杨酸钠与醋酸钠，加过量稀硫酸酸化，生成白色水杨酸沉淀，发生醋酸臭气，沉淀物于105℃干燥后，熔点156-161 ℃。 2 双水杨酯 熔点158度。 3 氯贝丁酯的分子中具有酯的结构，碱水解后与盐酸羟胺生成异羟肟酸盐，在弱酸性条件下加三氯化铁成紫色的异羟肟酸铁。 4 羟苯乙酯 羟苯乙酯的乙醇溶液，煮沸后，加硝酸汞试液，放置后逐渐生成沉淀，上清液成红色。 1.苯甲酸盐，加硫酸加热不炭化，析出苯甲酸，在试管壁凝成白色升华物。 五、分解产物的反应 另，丙磺舒加热时可产生二氧化硫特臭。 2. 含硫的药物的氧化反应 如丙磺舒与氢氧化钠熔融，分解生成亚硫酸钠，经硝酸氧化成硫酸盐，可显硫酸盐的反应。 UV （一） 利用特征吸收 1 贝诺酯 240 nm 2 氯贝丁酯 226 nm 3 羟苯乙酯 259 nm 4 丙磺舒 249 nm 5 布洛芬 6 甲芬钠酸 （二） 吸光度双波长比法 1 对氨基水杨酸钠 2 甲芬那酸 7mg用盐酸-甲醇溶解，稀释到500ml，于270和348nm处测二者吸光度之比，应在1.15和1.30之间。