RCC-M2007：ANNEXFV确定氯-氟及硫含量化学分析方法.docVIP

RCC-M 附录FV（2007） 页码： PAGE 15/ NUMPAGES 15（RCCM2007附录FV）确定氯、氟及硫含量的化学分析方法A—概述1 范围本部分附录是关于采用化学分析方法来确定产品中氯、氟和硫的含量。这些元素的含量是受限制的。这些元素含量的限定值在下列文件中规定：RCC-M中F6000中的规定；产品使用的规程中的规定。B章是关于待分析产品的处理方法：针对高可燃性和低可燃性产品的量热器矿化方法；针对非可燃性产品的碱性矿化方法；浸滤。C章详述了化学分析方法：光谱色度法对氯含量的分析；离子色谱法对氯、氟和硫的含量的分析；硝酸汞溶液滴定的方法对氯的含量的分析；离子测量仪对氟的含量的分析；等离子发射光谱法对硫含量的分析；只允许采用该附录中规定的产品的操作方法和化学分析方法用来确定氯、氟和硫的含量。2 一般预防措施任何材料或化学产品（包括水和溶剂）都可能接触或污染待分析的溶液，因此它们不应含有氯和硫。特别是玻璃器皿，应该用浓硝酸溶液清洗，再用不含氯和硫的除盐水冲洗干净。3 分析报告报告应包括以下内容：产品标识（生产批号和包装批号）；产品的形态和包装（气溶胶罐、桶等）实验室的名称；分析化学元素进行的产品处理方法和分析方法。B—产品处理方法浸滤操作见第3章；当不采用浸滤方法处理时，建议采用下面的方法：完全可燃的产品用量热器矿化处理（B.1）；非可燃的溶液采用碱性矿化处理（B.2.2.1）非可燃的固体或膏状物用碱性矿化处理（B.2.2.3）；部分可燃性产品先用量热器矿化处理，再用碱性矿化处理（B.2.2.2）。1 量热器矿化处理产品的操作规程1.1 器皿一个量热器，其内部最好用含10%铱的铂铱合金覆面，没有铂铱合金时用不锈钢覆面；铂铑合金（含铑10%）制作的铂坩埚；最好用铂导线连接电极。1.2 操作流程（按下列顺序执行）干燥量热器的盖子；用金属导线连接电极并附加不含氯、氟和硫的棉芯；将少于5ml除盐水倒入量热器内；根据氯和硫的含量，快速准确地称出0.5～1g之间的物质放在铂皿中。（在气溶胶罐中取样的技术见1.3节）；若是可燃物质（水溶液、液体洗涤剂等），则取0.2～0.5g，倒入1ml酒精（若采用必要的安全保护措施时，可用丙酮代替酒精）。 将铂皿放入量热器内，并拧紧盖子（盖子最好拧在量热器的容器体上，以保持盖子的稳定，避免任何产品从中溅出）；将量热器浸入水和冰的冷却槽中冷却45分钟；缓慢的将氧气压力升高到25巴（压力表检测）；用氧气排除空气，易挥发产品除外（限制硝酸盐的影响）；点火；冷却后，从冷却槽中取出量热器，并慢慢地放掉氧气（通过一个盛放除盐水的烧杯中起泡的情况来控制氧气的排放速度，排空最小需用20分钟）。打开量热器，用少量除盐水清理容器壁和电极若干次（盖子上用“O”型环保护的那部分不用清洗）。用一个50ml的容量瓶收集含有冷凝物的溶液，并注满除盐水。空白试验用棉芯在相同条件下做空白试验（必要时加酒精）。1.3 气溶罐中产品的取样技术罐中装有以下物质：喷射气体（通常为丁烷）；活性产品本身；取样前摇动气溶罐，并排气5秒钟。在称量时，罐中的产品喷射到100ml烧杯内，然后立即转移到铂皿内。快速的操作将使挥发性溶剂的损失减到最小。从开始取样到关闭量热器所用的时间应不超过2分30秒。2 碱性矿化的操作流程2.1 器皿和试剂纯铂坩埚；H+离子交换器；温控炉；过氧化钠（分析质量）；用浓硝酸制备的N硝酸（分析质量）。2.2 操作流程（按下列顺序进行）2.2.1 不可燃水溶液的处理第一步：准确称出0.5～1g的样品放在铂坩埚中，然后加入50mg过氧化钠并用PH纸检查溶液确定为碱性。将铂坩埚放在一个80℃第二步：将1.45g过氧化钠放入铂坩埚中，然后在室温情况下放入温度控制炉。以25℃ / mn的速度逐渐将炉子的温度提高到500℃，并保温20分钟。从炉子里取出铂坩埚，冷却，加入25ml的除盐水后沸腾后，在烧瓶中加除盐水至50ml。必要时用离心法将氢氧化物的沉淀物分离出来。上层清液的处理：用经硝酸再生的H+离子交换树脂处理上层清液（最大体积的上层清液，如果没有沉淀物则为全部）。将溶液收集在100ml的容量瓶中。用除盐水冲洗这些离子交换树脂，并用除盐水将容量瓶加至100ml。空白试验：在相同条件下做空白试验。试验从第二步操作开始做。注意这里是使用1.5g过氧化钠（而不是1.45g）。2.2.2 部分可燃产品的处理第一步：像第一章里所规定的那样在量热器里矿化试样。从铂皿里收集所有未燃的物质。仔细地碾碎量热器里的燃烧残余物质。然后将一块或全部沉淀物放入铂坩埚中。第二步：以25℃ / mn的速度将炉子的温度逐渐提高到500℃，并维持20分钟。从炉子里取出铂坩埚，