药分总结——1.docVIP

第六章 芳酸类非甾体抗炎药物的分析 1、分类：水杨酸、苯甲酸(甲芬那酸)、苯乙酸（双氯芬酸钠)、苯丙酸（萘普生、布洛芬）、吲哚乙酸类、苯并噻嗪甲酸类(美洛昔康)、其它。 2、性质与鉴别： 2.1 FeCl3反应：水杨酸、阿司匹林水解、二氟尼柳、对乙酰氨基酚（pH4~6）——紫堇色 酚羟基、烯醇式羟基（酸性）如美洛昔康——蓝色/红色 2.2 二苯甲酮：（酮洛芬）+二硝基苯肼—硫酸脱水—橙色偶氮化合物↓ 2.3 重氮化-偶合反应：芳伯胺/水解产生芳伯胺+亚硝酸钠—酸性—重氮化反应； +b-萘酚 —碱性—红色偶氮化合物 2.4 水解反应：阿司匹林——水杨酸↓白色+乙酸臭气 2.5 氧化反应：H2SO4-K2Cr2O7 甲芬那酸——深蓝变棕绿色 吲哚美辛——紫色 HCl-NaNO2 吲哚美辛——绿色变黄色 2.6 Cl （碱） Cl-—— AgCl↓ S （高温）S2- （醋酸铅） PbS ↓ 有关物质 阿司匹林、双水杨酯 游离水杨酸（水解+酰化不完全） 甲芬那酸 2,3-二甲基苯胺 萘普生 6-甲氧基-2-萘乙酮 含量测定 4.1 酸碱滴定 方法 基团 检测物质 直接滴定法 —COOH 水杨酸、苯甲乙丙酸及尼美舒利 剩余量滴定法 羰基共轭的烯醇式羟基 美洛昔康(甲醇,乙醇,丙酮及水中难溶) 水解后剩余量滴定法 水解后酚羟基（酯基） 阿司匹林等 非水溶液滴定法 吡啶环 吡罗昔康（冰醋酸—高氯酸滴定） 4.2 紫外-可见分光光度法（芳香环） 第七章 苯乙胺类拟肾上 腺素药物的分析 一、性质： （1）Ar-OH: 重金属离子、 FeCl3（Ar-OH—翠绿色，区别苯乙胺）、 甲醛-硫酸试液反应，形成具有醌式结构的不同颜色化合物。可用于区别同类药物。（如肾上腺素—红色；盐酸去氧肾上腺素——玫瑰红?橙红 ?深棕红 易氧化（碘、过氧化氢、铁氰化钾）（空气或光照）变色碱性溶液中更易变色。 去甲肾上腺素酸性条件下较稳定，基本不被碘氧化: 肾上腺素——肾上腺素红——棕色多聚体 异丙肾上腺素——异丙肾上腺素红(加硫代硫酸钠使过量碘的棕色消失，显淡红色) C3位酚羟基与重氮苯磺酸生成红色偶氮染料——雌激素，15章，16章 胺（氮）：显弱碱性，游离碱溶于有机溶剂，难溶于水；而盐能溶于水 脂肪伯胺——Rimini实验 如：(丙酮中不能含有甲醛) 与生物碱显色剂和沉淀剂的反应 ——吩噻嗪十位的N(苯并噻嗪的十位）——11章 +三硝基苯酚（生物剂沉淀剂）——生成物测m.p ——莨菪烷类抗胆碱药——13章 如： 阿托品＋氯化汞醇试液→黄色沉淀；东莨菪碱＋氯化汞醇→白色复盐沉淀 生物碱沉淀试剂 结果 结果 碘化铋钾试液（Dragendorff试剂） 橙红或棕红色沉淀 碘化钾碘试液(Wagnen试剂) 棕色或棕褐色沉淀 碘化汞钾试液(Mayen试剂) 在酸性或碱性溶剂中生成白色或淡黄色沉淀 三硝基苯酚试液（Hager试剂或苦味酸试液） 结晶性沉淀并有特定熔点 硅钨酸试液（Bertrend试剂） 白色、淡黄色或黄棕色沉淀 磷钨酸试液（Scheibler试剂） 酸性或中性溶液中，淡黄色沉淀 适用范围： 主要用于Kb﹤10-8的有机碱盐 10-8～10-10——冰醋酸；10-10～10-12——冰醋酸和醋酐；Kb在﹤10-12——醋酐 酸性：高氯酸 〉氢溴酸 〉硫酸 〉 盐酸 〉 硝酸 第十一章 吩噻嗪类抗精神病药物的分析 基本结构与性质 异丙嗪 氯丙嗪 性质与鉴别 N S 吩噻嗪中的S+氧化剂（如过氧化氢、三氯化铁、硝酸等） 显不同颜色 未被氧化的S+Pd2——有色络合物，如与癸氟奋乃静形成红色络合物 S （高温）S2- （醋酸铅） PbS ↓——第六章 Vitb1+NaOH共热，分解产生硫化钠（+醋酸铅） PbS ↓黑色——14章 （3）X卤素【有机氟、氯：先经氧瓶燃烧，回流水解变成离子】 F——法一：（pH4.3 茜素氟蓝+ 硝酸亚铈）——蓝紫色——15章 （法二） CI——与AgNO3反应；MnO2氧化反应（产生氯气使KI—淀粉试纸变蓝）； 有关物质的检查 药物 杂质 检查 盐酸氯丙嗪 3-氯二苯胺、2-氯-10H-吩噻嗪等6个杂质 HPLC法中的高低浓度对比法 奋乃静 有关杂质 HPLC 的高低浓度对比法 含量测定 酸碱滴定 ——非水溶液滴定法 ——乙醇水溶液的氢氧化钠滴定法 ：本类药物的盐酸盐的水溶液显酸性，在乙醇-水溶液中，可用NaOH滴定剂滴定，电位法指示滴定终点 ：滴定体