浙江大学 研究生气相色谱gc实验.pptxVIP

一、气相色谱法介绍（1）原理是一种分离方法，它利用被分离的诸物质在互不相溶的两相中分配系数的微小差异进行分离。当两相作相对移动时，使被测物质在两相之间进行反复多次分配，使原来微小的差异累加产生了很大的效果，形成差速迁移，使各组分在柱内移动的同时逐渐分离，以达到分离、分析及测定一些物理化学常数的目的。柱色谱；纸色谱；液相色谱；气相色谱；离子色谱；毛细管电泳等等。气相色谱则以永久性气体（如氮气、氢气、氩气等）为流动相（又称载气）；以色谱柱入口与出口的压力差为动力源。 样品在色谱柱内分离示意图 一、气相色谱法介绍（2）分析的对象 分子量一般在1000aum以下低沸点、易挥发、热稳定性较好的化合物样品必须在进柱前变成气态分子 石油化工、有机合成、生理生化、医药卫生、环境监测、刑事侦查、生产在线控制、质量监控，乃至空间探索等许多领域与色谱有关的联用技术的出现，如色谱-质谱联用，色谱-红外光谱联用等，开辟了复杂混合物分析检测的新天地 （3）应用范围二、气相色谱仪器及其结构气相色谱仪/Scripts/PDSLocal.asp?lPage=11386LL=YCountryCode=CN6820300微型6850网络化GC岛津GC-2014C二、气相色谱仪器及其结构 基本结构检测器进样系统记录色谱柱载气系统Agilent GC的系统配置HP-GC6890 主机进样口流量模块（盖下）检测器流量模块（盖下）后进样口前进样口后检测器前检测器右上盖 (电路部分)右侧盖 (电路部分)电源开关炉箱门栓显示/键盘系列号（1）进样系统：进样器及气化室（2）气相色谱色谱柱色谱分析仪器的心脏（2）气相色谱色谱柱a. 填充柱活性炭，氧化铝，硅胶，高分子多孔微球—— 应用：主要用于永久气体和低沸点烃类的分析，在石油化工领域应用很普遍。b. 毛细管固定相聚酰亚胺涂层熔融石英管常见色谱柱固定相的极性非极性：(1)100%Dimethyl polysiloxane，100%聚二甲基硅氧烷，商品名：AC1，OV-101，OV-1，DB-1，SE-30，HP-1，RTX-1，BP-1 弱极性：(2)5%Phenyl dimethyl polysiloxane, 5%二苯基(95%)二甲基聚硅氧烷，商品名：AC5，SE-52，(3)5% Phenyl 1%vinyl dimethyl polysiloxane，5%二苯基1%乙烯基(94%)二甲基聚硅氧烷，商品名：OV-5，DB-5，SE-54，HP-5，RTX-5，BP-5 中等极性：(4)50%Phenyl dimethyl polysiloxane, 50%二苯基(50%)二甲基聚硅氧烷，商品名：OV-17，HP-50，RTX-50 (5)14%Cyanopropyl phenyl polysiloxane, 14%氰丙基苯基(其中7%氰丙基7%苯基)(86%)二甲基聚硅氧烷，商品名：AC10，OV-1701，DB-1701，RTX-1701(6)50% Cyanopropyl phenyl polysiloxane，50%氰丙基苯基(其中25%氰丙基25%苯基)(50%)二甲基聚硅氧烷，商品名：AC225，OV-225，BP-225，DB-225，HP-225，RTX-225 强极性 (7)polyethylene glycol,聚乙二醇，商品名：AC20，PEG20M，HP-INNOWAX(FFAP是其与2-硝基对苯二甲酸的反应产物)。代表固定相－化学结构和适用范围HP-1HP-5用途：非极性分子－如多氯联苯，芳烃等。代表固定相－化学结构和适用范围HP-50HP-INNOWAX极性化合物，酚， 甾体类，药物，氯代杀虫剂醇，脂肪酸，芳香化合物，精油，溶剂用途：（3）气相色谱检测器——色谱仪的关键部件之一热导检测器（TCD）利用组分与载气的热导系数的差值进行检测的，是浓度型检测器通常载气与样品的导热系数相差越大，灵敏度越高。 ——不破坏样品——灵敏度较低，适宜做常量分析（10-4）——通用，对有机物、无机物都有响应 由于被测组分的导热系数一般都比较小，故应选用导热系数高的载气。常用载气的导热系数大小顺序为H2 ? He ? N2。因此在使用热导池检测器时，为了提高灵敏度，一般选用H2为载气。 当桥电流和钨丝温度一定时，如果降低池体的温度，将使得池体与钨丝的温差变大，从而可提高热导池检测器的灵敏度。但是，检测器的温度应略高于柱温，以防组分在检测器内冷凝。（3）气相色谱检测器——色谱仪的关键部件之一氢火焰离子化检测器（FID)含CH-基的物质在氢焰中裂解并产生离子，FID则利用这些离子在外电场产生的微电流信号而进行检测的。（在发射极和收集极之间加 有一个（100-300V）外加电场） 氢焰检测器需要用到三种气