钼蓝光度法测硅.docVIP

硅之测定(亚铁还原硅钼蓝光度法)发布时间：11-08-03 来源： HYPERLINK \t _blank 南京第四分析仪器有限公司 点击量：9950 字段选择：大?中?小 　　一、硅之测定(亚铁还原硅钼蓝光度法)　　1、方法提要　　试样溶于稀硝酸，滴加高锰酸钾氧化，硅酸离子全部转化成正硅酸离子，在一定酸度下与钼酸铵作用，生成硅钼杂多酸。然后在草酸存在下用亚铁还原成硅钼蓝，借此进行硅的光度测定。　　2、试剂　　(1)稀硝酸(1+5)　　(2)高锰酸钾溶液(2%)　　(3)碱性钼酸铵溶液：　　A、钼酸铵溶液(9%)　　B、碳酸钾溶液(18%)　　A、B两溶液等体积合并，贮于塑料瓶中备用。　　(4)草酸溶液(2.5%)　　(5)硫酸亚铁铵溶液(1.5%)　　称硫酸亚铁铵15g，先将稀硫酸(1+1)1ml湿匀亚铁盐，然后以水稀释至1L，溶解后摇匀备用。　　3、分析步骤　　称取试样30mg，加至高型烧杯(250ml)中，杯内有预热之稀硝酸(1+5)10ml，样品溶清，逸去黄色气体，加高锰酸钾(2%)2-3滴，继续加热至沸，立即加入碱性钼酸铵溶液10ml摇动10秒钟，再另入草酸(2.5%)40ml，硫酸亚铁铵(1.5%)40ml摇匀以水作参比，扣除空白倾入比色杯，在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定，直读含量。　　4、注意事项　　溶解样品时应低温溶解。　　二、锰之测定(过硫酸铵银盐光度法)　　1、方法提要　　钢铁试样，在耨、磷介质是，以银离了为催化剂，用过硫酸铵氧化将低价锰子变成高锰酸，借此进行锰的光度测定。　　2、试剂　　(1)定锰混合液　　硝酸450ml，磷酸72ml，硝酸银7.2g，用水稀释至2L,摇匀，贮于棕色瓶中备用。　　(2)过硫酸铵溶液(15%)或固体。　　3、分析步骤　　称样50mg，置于高型烧杯(250ml)中，溶于预热定锰混合液15ml，等试样溶解毕，加入过硫酸铵溶液(15%)10ml(联测时加固体过硫酸铵约1g)继续加热于沸并出现大气泡10秒钟后，加入40ml倾入比色杯中，在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定，直读含量。　　4、注意事项　　(1)过硫酸铵加入后，需要控制煮沸10秒。　　(2)记取含量时，要等少量小气泡逸去后读取。　　三、磷之测定(氟化钠-氯化亚锡磷)　　1、方法提要　　试样在硝酸介质中，以高锰钾氧化，使偏磷酸氧化成正磷酸，与钼酸铵生成磷钼杂多酸，以氯化亚锡还原成磷钼蓝进行光度测定。酒石酸离子消除硅的干扰。氟化钠络合铁离子，生成无色络合物，并抑制硝酸分子的电离作用。　　2、试剂　　(1)稀硝酸(1+2.5)　　(2)高锰酸钾溶液(2%)　　(3)钼酸铵-酒石酸钾溶液　　取等体种的钼酸铵溶液(10%)与酒石酸钾钠(10%)混合备用。　　(4)氯化钠(2.4)-氯化亚锡(0.2%)溶液：　　氯化钠24g溶于800ml水，可稍加热助溶，氯化亚锡2g，以稀盐酸(1+1)5ml，加热至全部溶清;加入上述溶液稀释至1L，必要时可过滤。当天使用，经常使用时，配大量氟化钠溶液，使用时取出部分溶液加入规定量之氯化亚锡。　　3、分析步骤　　称试样50mg，置于高型烧杯(250ml)中，加入预热稀硝酸(1+2.5)10ml，加热至试样溶解，逸去黄色气体，滴加高锰酸钾溶液(2%)2-3滴。再加氟化钠-氯化亚锡溶液40ml。水作参比，倾入比色杯。在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定，读取含量。　　4、注意事项　　(1)氧化时应使溶液至沸，并保持5-10秒钟。　　(2)分析操作手续相对保持一致致，以保证分析结果重现性和准确度。　　(3)含量高至0.050%以上，色泽稳定时间较短，读数不就耽误，在0.080%时更短，要即刻读取。