肉桂酸合成设计.docVIP

肉桂酸合成设计指导书实验目的1、学习制备肉桂酸的原理和方法。2、掌握搅拌器的使用方法及水蒸气蒸馏的仪器安装和使用，高沸点化合物的蒸馏。实验原理⑴实验原理及方程式肉桂酸是生产冠心病药物“心可安”的重要中间体。其酯类衍生物是配制香精和食品香料的重要原料。它在农用塑料和感光树脂等精细化工产品的生产中也有着广泛的应用。 本实验利用 Perkin 反应，将芳醛和一种羧酸酐混合后，在相应羧酸盐存在下加热，发生羟醛缩合反应，再脱水生成目标产物肉桂酸。反应式为： ⑵物理常数名称分子量性状折光率比重熔点℃沸点℃溶解度：克/100ml溶剂水醇醚苯甲醛106.12无色液体1.54501.044-26178-179微溶溶溶乙酸酐102.08刺激液体1.39001.082-73138-14012溶溶肉桂酸148.16无色结晶1.56701.248133-134300微溶溶溶⑶设计基本要求1、反应容器为50 ml：根据方程式设计反应物的用量（以克为单位）和配比，根据反应原理设计装置和实验步骤。2、根据所给的物理常数设计产品的分离和精制方法。3、产品纯度的分析方法设计（建议两种分析方法）。三、实验所需药品苯甲醛6mL乙酐11mL无水醋酸钾6g饱和碳酸钠溶液、浓盐酸、活性炭四、 操作步骤将3g新熔融并研细的无水碳酸钾、6mL新蒸馏的苯甲醛和11mL乙酐装入回流反应装置，混合均匀后加热，使其在微微沸腾（150～170℃）20min。将反应混合物趁热（100℃左右）倒入盛100mL水的250mL烧杯中，用饱和碳酸钠水溶液中和，使呈弱碱性。加入一小勺活性炭吸附苯甲醛，趁热过滤。用浓盐酸酸化使呈明显酸性（刚果红试剂变兰），待晶体全部析出后抽滤，并以少量冷水洗涤沉淀，抽干后。粗产品在80设计举例:1、反应物的用量设计苯甲醛反应彻底有利于合成后的分离，因此需要乙酸酐过量。n苯甲醛: n乙酸酐: n碳酸钾=1:1.5:1反应物的总量是反应器的三分之一左右苯甲醛: 6.4g(0.06mmol) 乙酸酐9.2g0.09mol 无水碳酸钾8.3g ( 0.06mmol)2、装置的设计 反应需要控温装置、搅拌装置和回流装置。设计为磁力搅拌，200度的温度计控温，球型冷凝回流管。装置图设计如下：3、实验步骤设计用天平分别秤取6.4g(0.06mmol)新蒸馏过的苯甲醛和9.2g0.09mol新蒸馏过的乙酸酐至50mL圆底烧瓶中，并加入8.3g ( 0.06mmol)研碎的无水碳酸钾，在140—180℃的油浴中回流20min4、分离步骤设计 反应后混合物中含有未反应完的乙酸酐、乙酸盐、肉桂酸盐和部分的肉桂酸，因此需要中和到碱性使产品以盐的形式溶于水，过滤去除杂质，最后酸化析出肉桂酸。 具体步骤如下：反应结束，冷却反应物，将反应物倒入装有100mL水的250mL烧杯中，用碳酸钠中和至溶液呈碱性，然后加入少量活性炭，趁热过滤，用浓盐酸酸化至使刚果红试剂变兰，冷却。待晶体全部析出后抽滤，并以少量冷水洗涤沉淀，抽干后。粗产品在80℃烘箱中烘干。产量约3.6g。粗产品可用3:1的水-乙醇溶液重结晶。5、产品纯度分析产品熔点文献值为135—136℃，因此可以通过测定熔程并以熔程大小来确定产物的纯度。肉桂酸含有羧基，可以通过酸碱滴定测定羧基的含量来确定产物的纯度。肉桂酸含有苯环，可以通过紫外检测器来检测，因此可用液相色谱分析