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甘草酸及次酸
甘草酸的提取工艺及应用
[分子式及分子量] C42H62O16;822.92
1 甘草酸的结构及特性
甘草酸是由甘草中提取。甘草,又名美草、蜜甘、甜根子,多生长在我国西北、华北、东北地区,为多年生草本植物。甘草酸作为其主要成分,随产地不同含量亦不同,一般在(4~14)%之内。甘草酸是甘草甜味的有效成分,又名甘草甜素、甘草皂甙。分子式C42H62O16,相对分子质量822.92。
甘草酸为白色或淡黄色结晶型粉末,熔点220 ℃,有特殊甜味,其甜度约为蔗糖的250倍,溶于热水和热的稀乙醇,不溶于无水乙醇和乙醚。甘草酸遇酸则沉淀,常利用此性质进行提取和精制。为了使用方便,一般都把甘草酸制成水溶性的盐类,如甘草酸钠、甘草酸二钠、甘草酸三钠、甘草酸铵等。
2 甘草酸的制备
甘草酸的制备方法有溶剂萃取法,大孔树脂吸附法和植物组织培养法等多种,现介绍采用第一种方法从甘草中提取甘草酸的工艺过程。
2.1 工艺流程
甘草挑选除杂→粉碎→提取→过滤→浓缩→分离→沉淀→重结晶→干燥→成品。
2.2 工艺过程
(1) 粉碎:将干净干燥的甘草放入粉碎机中粉碎,过10目筛选,制得甘草粉。
(2) 提取:称取一定质量的甘草粉放入反应器中,加入其5倍质量的水,在搅拌下于85 ℃以上加热回流2.5 h,过滤、滤渣再加3倍质量的水重复提取一次,合并滤液。
(3) 浓缩:将甘草酸提取液用薄膜蒸发器进行真空浓缩,当滤液体积减少4/5时,趁热过滤。
(4) 分离:在已经冷却的浓缩滤液中,加入其1/2容量的95%的乙醇,然后静止过夜,经过滤除去植物蛋白、多糖等沉淀物。
(5) 沉淀:在经上述处理的甘草酸浓缩液中,用浓硫酸调其PH值,使甘草酸沉淀析出,然后进行离心分离,得粗甘草酸。
(6) 重结晶:用(60~70) ℃的稀乙醇进行重结晶,减压过滤后得甘草酸湿品。
(7) 干燥:将湿甘草酸放入真空干燥箱内,调节真空度,在(70~80) ℃温度下加热(40~60) min,即得干甘草酸。
(8) 成品:将干燥的甘草酸粉碎,过筛,即得甘草酸成品。
3 甘草酸的定性和定量测定
3.1 甘草酸的定性鉴别
取样品4 mg,置白磁板上,加4%硫酸7滴,渐渐变成橙黄色至橙红色。
3.2 甘草酸纯度的测定
取样品6g,精确称定,加蒸馏水50 ml溶解后,移置100 ml容量瓶中,用乙醇稀释至刻度,摇匀,静置10 h。吸取上清液250 ml置小烧杯中,加氨试液3滴。然后加热至稠膏状,加30 ml蒸馏水溶解,慢慢加入3%盐酸溶液5ml,在冰水中冷却30 min,过滤,沉淀物用5ml冰水洗3次。弃去洗液及滤液,将沉淀物放在表面皿中使水分自然蒸发,然后加入10 ml65 ℃的乙醇,使沉淀物溶解,过滤,将乙醇溶液放入干燥恒重的烧杯中加热蒸干,精确称定。
3.3 甘草酸产品的质量指标
经测试甘草酸的质量指标如下(质量分数):甘草酸含量(以C42H62O16计):≥65%;水分:≤12%;灰分:≤11%;重金属:≤25×10-6;熔点:218-220 ℃。
4 甘草酸的应用
甘草酸是甘草甜味的有效成分,通常使用的是其水溶性的盐,称为甘草甜素。它的特点是高甜度,低热能,安全无毒,起泡性和溶血作用很低。因此,在医药、食品、化妆品等行业广泛使用。
甘草酸甜素能与多种生物碱、抗生素、氨基酸等生成复盐或复方制剂。常具有协同、增溶、增加药物稳定性,提高生物利用度及降低毒副作用的功效。甘草酸的许多金属盐,人体可适当吸收,不易造成元素的积蓄中毒,常用来配制健脾开胃、止咳化痰、顺气止喘、治疗慢性肝炎、降低血脂的良药。日本学者对甘草酸甜素的抗病毒性进行了筛选,表明它对艾滋病毒(HIV)的增殖及对细胞变性有抑制作用。1986年日本报道甘草对艾滋病毒的抑制率高达98%,因此,甘草被称为战胜 AIDS病的“仙草”。
甘草甜素作为天然的甜味剂与人们的生活密切相关,在食品方面有着广泛的应用。蔗糖虽久负盛名,但糖尿病、肥胖症、高血压、心脏病等患者慎用或禁用。糖精虽低热,但由于是人工合成,加之甜味不纯不受欢迎。而甘草甜素可弥补上述甜素的弊端。甘草酸分子中两分子葡萄糖醛酸与配糖体结合,在口腔酶的作用下,经过几秒钟便开始水解出葡萄糖,产生甜味,能持续较常时间,食用后口腔无余酸,集甜味与保健于一体,广泛用于软饮料、罐头、糖果、面制品、酱油、腌制品等方面。
甘草次酸
拼音名:Gancaocisuan
英文名:Glycyrrhetinic
分子式及分子量:C30H46O4 470.69
本品为3β-羟基-11-氧化-18β,20β-齐墩果烷-12-烯酸,按干燥品计算,含甘草次酸(C30H46O4)不得少于97.0%。
【性状】 本品为白色结晶性粉末;无臭,无味。
本品在吡啶中易溶,在乙醇或氯仿中溶解,在汽油或乙醚
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