了解仪器在化纤行当的运用.pdf

化纤行业应用 梅特勒-托利多分析仪器应用手册 目录 聚酯切片 聚酯切片标准简介．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．2 熔点测试．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．3 羧基测试．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．7 水份测试．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．12 第2 页 梅特勒-托利多电位滴定仪/水份仪 化纤的测定 1．纤维级聚酯切片标准简介： GB/T 14189-93 本标准用于以对苯二甲酸、乙二醇为原料，采用直接酯化连续缩聚或间歇缩聚和 以对苯二甲酸二甲酯、乙二醇为原料，采用酯交换连续缩聚或间歇缩聚工艺生产的供 涤纶纺长丝、短纤维等用的纤维级聚对苯二甲酸乙二醇酯切片（简称聚酯切片）。 在该标准中主要有以下几个指标同Mettler-Toledo 仪器相关，见表1。 表1. 项 目 单 位 优级品 一级品 合格品 熔点 C ≥260 ≥259 ≥257 GB/T 14190-93 3.3 节 羧基含量 Mol/t ≤30(40) ≤35(45) ≤40(45) GB/T 14190-93 3.4 节 水份 % ≤0.4 ≤0.4 ≤0.5 GB/T 14190-93 3.7 节 注：羧基含量项括号内的数值，仅用于间歇缩聚工艺生产的聚酯切片。 熔点和羧基含量是聚酯切片的重要技术指标。水份的测定在本标准中使用的是干 燥失重的方法，可以使用 Mettler-Toledo 的卤素水份干燥仪实现。同时，生产聚酯切片 的原料乙二醇以及现在使用较多的工程塑料等都需要进行水份测定，可以使用容量法 或库仑法卡尔费休滴定仪来测试。 化纤的测定 梅特勒-托利多电位滴定仪/水份仪 第3 页 2. 熔点测试： GB/T 14190-93 3.3 节 2.1 标准方法内容 仪器和试剂 样品切片机、偏光显微镜、升温控制单元（包括加热台，控制装置，释放器）、 载玻片、盖玻片 熔点标准物：225C，237C，247C，260C。 温度指示的校正 每次系列试验前，用熔点标准物校正温度指示。取适量的熔点标准物放于载玻片 上，用盖玻片压紧晶粒，使其互相接触，在显微镜下观察是一个单层。将装有标准物 的载玻片放在加热台上，以2C /min 的速率升温。 在显微镜下观察，当晶粒引起的光效应消失时，即按下释放器上的按钮A ，所显示 的温度即为该标准物的熔点。根据标准物的熔点和显示出来的温度，计算出温度指示 的校正值。 试验步骤 2 用样品切片机将切片切成厚为 25µ m 的薄片，再用剪刀剪取约0.5mm 的样品，放 在载玻片上，用盖玻片压紧。 将载玻片放在加热台上，快速升温至 180C ，然后以 10C /min 的速率升温，至 240C 后再以2C /min 的升温速率升温，观察初熔，记下读数。 样品达到初熔后，快速升温至 280C，使其在此温度下保持 3min，然后快速降低 到180C，再以10C/min 的升温速率升温至240C，最后以2C/min 的速率升温，观察 终熔，所显示的温度即为样品的熔点。 注：同一样品的二次测定值之差不应超过0.5C。 第4 页 梅特勒-托利多电位滴定仪/水份仪 化纤的测定 2.2 梅特勒-托利多方法： 样品 聚酯切片（按标准