差动热分析DSC摘要.pdfVIP

差动热分析(DSC) 一、实验目的 1．了解聚合物差热分析(DTA)和差动热分析(DSC)的基本原理和应用，及相互间的差别。 2 ．初步掌握解释聚合物DTA 和 DSC 热谱图的方法。 3 ．了解CDR-4P 差热分析仪的构造原理、基本操作。 4 ．熟练掌握使用CDR-4P 差热分析仪分别测量聚合物差热分析(DTA)和差动热分析(DSC) 。 二、基本原理 热分析是测量在受控程序温度条件下，物质的物理性能随温度变化的函数关系的一组技 术。目前热分析已经发展成为系统的分析方法，它对于材料的研究是一种极为有用的工具， 特别是在高聚合物的分析测定方面应用更为广泛。它不仅能获得结构方面的信息，而且还能 测定性能，热分析仪已成为从事材料测试的实验室必备的仪器。 差热分析是测定试样在受热（或冷却）过程中，由于物理变化或化学变化所产生的热效 应来研究物质转化及化学反应的一种分析方法，（即在程序温度下，测量物质与参比物的温 度差值△T 与温度的函数关系。△T 向上为放热反应，向下为吸热反应）简称DTA（Differential Thermal Analysis ）。可用于测定物质在热反应时的特征温度及吸热或放出的热量，包括物 质相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发等，尤其在聚合物（如聚烯烃、玻璃钢等）的热分 析方面有重要意义。 差动热分析(DSC) 也叫做示差扫描热量法（Differential Scanning Calorimetry ），是在 程序温度下，测量物质与参比物的功率差值△W 与温度的函数关系。是和 DTA 在应用上相 近而在原理上稍有改进的一种热分析技术。 差动热分析仪 CDR-4P 用于测定物质在热反应时的特征温度及吸热或放出的热量，包括 物质相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发等物理或化学反应，广泛应用于无机、硅酸盐、 陶瓷、矿物金属、航天耐温材料等领域。是无机、有机、特别是高分子聚合物、玻璃钢等方 面热分析的重要仪器。可实现在同一台热分析仪上分别测量 DTA 和 DSC 。 DTA 的工作原理（图 1）是在程序温度控制下恒速升温（或降温）时，连续测定试样(S) 同参比物（R ：如α-氧化铝）间的温度差ΔT，从而以ΔT 对 T 作图得到热谱图曲线（见图 2 ），进而通过对其分析处理获取所需信息。 在进行 DTA 测试时，试样和参比物分别放在两个样品池内，如图 1 所示，加热炉以一 定的速率升温，若试样没有热反应，则它的温度和和参比物温度之间的温差ΔT ＝0 ，差热 曲线为一条直线，称为基线；若试样在某温度范围内有吸热（放热）反应，则试样温度将停 止（或加快）上升，试样和参比物之间产生温差ΔT，将该信号放大，由计算机进行数据采 集处理后形成 DTA 峰形曲线，根据出峰的温度及其面积的大小与形状可以进行分析。 试样 参比物 结晶 氧化 放热 吸热 Tg 熔融 分解 温度TB sB 温差ΔT 温度 T 图 1 差热分析（DTA ）基本原理图 图2 聚合物 DTA 曲线模式图 DSC 的原理和DTA 基本相似，其改进之处是在试样和参比物下增加了两组补偿加热丝， 当试样在加热过程中由于热反应而和参比试样间出现温差ΔT 时，通过差热放大和差动热量 补偿使流入补偿丝的电流发生变化。当试样吸热时，补偿使试样一边的电流立刻增大，反之， 在试样放热时使参比物一边的电流增大，直到两边达到热平衡，温差ΔT 消失为止。换句话 说，试样在热反应时发生的热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿。 DSC 和 DTA 相比，在试样发生热效应时 DTA 中试样的实际温度已经不是程序升温时 所控制的温度（如试样在放热反应时会加速升温），而在 DSC 中试样的热量变化可及时得 到补偿，试样和参比物的