噻吩相关物质的方法学参考.docxVIP

头孢曲松：有关物质测定方法 2010版《中国药典》二部头头孢曲松质量标准中有关物质检查的规定如下：取本品，加流动相A-流动相B(7:93)溶解并稀释成每1ml约含头孢他啶1.2mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相A-流动相B(7:93)稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法测定（附录ⅤD）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相A为乙腈 ，流动相B为磷酸盐缓冲溶液（取磷酸二氢铵22.6 g加水溶解并稀释至1000ml，用10 %的磷酸溶液调节pH值至3.9），按下表进行线性梯度洗脱。柱温为35℃；检测波长为255nm。取头孢他啶对照品60mg，置50ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液5ml溶解，用水稀释至刻度，摇匀。在沸水浴中放置20分钟，取出，放冷，作为系统适用性试验溶液，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图。理论板数按头孢他啶峰计算不低于3000，头孢他啶与其前相邻杂质峰的分离度应不小于1.5。取对照溶液20 μ l注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的25％。精密量取供试品溶液和对照溶液各20 μ l，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（2.0%），供试品溶液色