2019届高考化学总复习第10章化学实验基础微专题强化突破21有机物制备型实验探究题专题集训新人教版.docVIP

微专题强化突破21 有机物制备型实验探究题 1．苯胺为无色液体还原性强易被氧化；有碱性与酸反应生成盐。常用硝基苯与H制备苯胺：其部分装置及有关数据如下： 沸点/℃ 密度/g·mL－1 溶解性 硝基苯 210.9 1.20 不溶于水易溶于乙醇、乙醚 苯胺 184.4 1.02 微溶于水易溶于乙醇、乙醚 乙醚 34.6 0.71 不溶于水易溶于硝基苯、苯胺 实验步骤： 检查装置的气密性连接好C处冷凝装置的冷水。 先向三颈烧瓶中加入沸石及硝基苯再取下恒压滴液漏斗换上温度计。 打开装置A、B间活塞向A中加入酸生成H向B中通入H一段时间。 点燃B处的酒精灯加热使温度维持在140 ℃进行反应 ⑤反应结束后，关闭装置A、B间活塞向三颈烧瓶中加入生石灰。 调整好温度计的位置继续加热收集182～186 ℃馏分得到较纯苯胺。 回答下列问题： (1)步骤⑥中温度计水银球的位置在________________________________________。 (2)下列关于实验的叙述中错误的是__________。 冷凝管的冷水应该从b进从a出 实验开始时温度计水银球应插入反应液中便于控制反 C．装置A中应使用锌粉有利于加快生成H的速率 加入沸石的目的是防止暴沸 (3)若实验中步骤③和④的顺序颠倒则实验中可能产生的后果是_______________________________________。 (4)蒸馏前步骤⑤中加入生石灰的作用是_______________________________________ 。 (5)有学生质疑反应完成后直接蒸馏得到苯胺的纯度不高提出以下流程： 较纯苯胺 苯胺在酸性条件下生成盐酸苯胺被水萃取在碱性溶液中又生成苯胺被有机溶剂反萃取这种萃取－反萃取法简称反萃。实验中反萃的作用是_____________________________；在分液漏斗中进行萃取分液时应注意适时放气其目的是 。 解析：(1)步骤⑥中收集182～186 ℃馏分得到较纯苯胺反应时温度计需测量苯胺蒸气的温度所以温度计的水银球应该放在三颈烧瓶出气口附近。(2)A.冷凝管水流遵循逆流原理即冷水从冷凝管下口进入上口流出这样冷凝效果好该实验冷凝管的冷水应该从a进b出错误；B.用硝基苯与H制备苯胺反应温度为140 ℃实验开始时温度计水银球应插入B正确；C.装置A为制取氢气的简易装置使用锌粉虽有利于加快生成H的速率但固液无法分离无法控制反应速率错误；D.由于沸石的多孔结构液体变气体会逐步释放防止突然迸发所以沸石能防暴沸正确。(3)若实验中步骤③和④的顺序颠倒则实验装置中的空气无法排除加热时氢气遇氧气发生爆炸且生成的苯胺被氧气氧化。(4)生石灰为氧化钙能和水反应生成氢氧化钙苯胺有碱性与生石灰不反应所以蒸馏前加入生石灰能除去反应中生成的水。(5)苯胺在酸性条件下生成盐酸苯胺 答案：(1)三颈烧瓶出气口附近(其他合理答案均可) (2)AC (3)加热时氢气遇氧气发生爆炸；生成的苯胺被氧气氧化 (4)除去反应中生成的水 (5)除去苯胺中较多的杂质有利于蒸馏提纯(其他合理答案均可)　减小漏斗 2．实验室制备硝基苯的反应原理和实验装置如下： 主要副反应：在温度稍高的情况下会生成间二硝基苯。 有关数据和性质物质 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/g·cm－3 溶解性 苯 5.5 80 0.88 微溶于水 硝基苯 5.7 210.9 1.205 难溶于水 间二硝基苯 89 301 1.57 微溶于水 浓硝酸 — 83 1.4 易溶于水 浓硫酸 — 338 1.84 易溶于水 实验步骤如下： 取100 mL烧杯用20 mL浓硫酸与18 mL浓B中； 把18 mL(15.84 g)苯加入A中； 向室温下的苯中逐滴加入混合酸边滴边搅拌混合均匀在50～60 ℃下发生反应直至反应结束； 将反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中依次用少量水、5% NaOH溶液、水洗涤并分液； 分出的产物加入无水CaCl颗粒静置片刻然后倒入蒸馏烧瓶弃去CaCl进行蒸馏纯化收集205～210 ℃馏分得到纯硝基苯18 g。 回答下列问题： (1)图中仪器C的作用是 。 (2)配制混合酸时能否将浓硝酸加入到浓硫酸中并说明理由：______________________________。 (3)为了使反应在50～60 ___________________ ________________。反应结束并冷却至室温后A中液体就是粗硝基苯粗硝基苯呈黄色的原因是。 (4)在洗涤操作中第二次水洗的作用是。 (5)在蒸馏纯化过程中因硝基苯的沸点高于140 ℃应选用空气冷凝管不选用直形冷凝管的原因是。 (6)本实验所得到的硝基苯产率是________。 解析：(1)由仪器的结构特征分析仪器C为球形冷凝管其作用