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- | 1994-03-18 颁布
- | 1994-09-01 实施
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中华人 民共和 国国家标准
苹果和山植制品中展青霉素 GB 14974一94
限量卫生标准
Hygienicstandardfortolerancelimits
ofpatulininappleandhawthornproducts
1 主题内容与适用范围
本标准规定了苹果、山植制品中展青霉素限量及检验方法
本标准适用于苹果、山植制品及其半成品(原汁、原酱)。
2苹果、山植制品中展青.寨最高允许I
苹果、山植制品中展青霉素最高允许量见下表。
品 种 指标,kg/kg
半成品(原汁、原酱) ( 100
果汁、果酱 5 50
果酒 毛 so
箱头 ( so
山植条(饼) 簇 so
3 检验方法
3., 原理
样品中展青霉素经提取、净化、浓缩、薄层展开后,利用薄层扫描仪进行紫外反射光扫描定量。
3.2 试剂
3.2.1 硅胶GF2s
3.2.2 薄层色谱展开剂 横向:氯仿一丙酮(30:1.5);纵向:甲苯一乙酸乙醋一甲酸(50:15,1),
3.2.3 展青霉素标准品。
3.2.4 乙酸乙醋。
3.2.5 1.5%碳酸钠溶液。
3.2.6 无水硫酸钠。
3.2.7 三氯甲烷。
3.2.8显示剂 溶解。.1gMBTH ·HCIH,O3一甲基一2苯并唾哇酮踪水合盐酸盐于20mL蒸馏水
中,置于冰箱中保存,每3夭重新配制。
3.3 仪器
一 一 一 一 一
中华人民共和国1R生部1994一03一18批准 1994一09一01实施
G$ 14974一94
13门 薄层扫描仪。
13.2 层析槽(内径11.5cm、高20cm的标准击)。
3.3.3玻璃板10cmX10cm,
3.3.4 紫外光灯。
3.4 操作方法
3.4门 提取
3.4.1.1 果汁、果酒:量取果汁25mL,置于分液漏斗中,加人等体积的乙酸乙酷,振摇2min,静置分
层,重复以上步骤两次,合并有机相,加2.5mLl.5 碳酸钠振摇1min,静置分层后,弃去碳酸钠层,同
上步骤再用碳酸钠处理一次。将提取液滤入100mL梨形瓶中,于40℃水浴上用真空减压浓缩至近干,
用少许氯仿清洗瓶壁,浓缩干,加氯仿0.4mL定容,供薄层色谱测定用。
3.4.1.2 果酱:称取样品25g置于乳钵中,加适量无水硫酸钠研磨后,称至三角瓶中,加80mL乙酸乙
酷浸泡30min,振荡30min,过滤,取滤液50mL,以下操作同3.4.1.1.
3.4-2 测定
3.4-2.1薄层板的制备:取硅胶GF2115g,加水15ML,涂布10cmX10cm玻璃板上,一次涂成5块,
薄层厚度为。.3mm,阴干后,105℃烘烤2h,放入干燥器中备用。
3.4.2.2点样:取一块薄板,在距底边和右边10cm处,用微量注射器滴加1.。Pg/ml_的展青霉素标
准液10uL,相距左边4cm处滴加10WL样液,在样品点同一垂直线上,距顶端2cm处点20ng的标准
液,为位置参考点。
3.4.2.3 展开
横向展开到顶端后取出挥干,进行纵向展开,至顶端后,取出挥干,在254nm紫外灯下观察,出现
黑色吸收点则样品为阳性。进行扫描定量测定。
3.4.2.4 薄层色谱扫描测定
仪器操作条件:测定波长270nm;参考波长310nm;反射光测定;扫描速度40nm/min;记录仪纸
速20nm/min;测定标准及样品中展青霉素峰面积
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