QB 1036-91 工业用三聚磷酸钠(包括食品工业用) 氮化物含量的测定 电位滴定法.pdfVIP

中华人民共和国轻工行业标准 工业用三聚磷酸钠(包括食品工业用) QB 1036-91 氮化物含t的测定 电位滴定法 本标准等效采用国际标准ISO5374-1978《工业用缩合磷酸盐(包括食品工业用) 抓化物含量的 测定 电位滴定法》。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了测定工业三聚磷酸钠(包括食品工业用)中级化物含量的电位滴定法。 本方法适用于抓化物(以抓计)含t不低于30mg压g的产品。 2 原理 在温度低于20℃时，应用银测量电极和甘汞参比电极或银一硫酸亚汞电极，在硝酸/丙酮/水介质 中，用硝酸银标准溶液电位滴定抓离子(CI-), 3 试荆 分析过程中，只使用认可的分析纯试荆和蒸馏水，或纯度相当的水。 3.1丙酮(GB686), 3.2 硝酸(GB626), 3.3 硝酸银(GB670),c(AgNO,)-O.lmol/L标准溶液。 将8.5g硝酸银溶解于水，转移至5OOmL容量瓶中，稀释至刻度并混匀。将此溶液贮存于棕色瓶中。 3.4 硝酸银，c(AgNO,),}0.Olmol/L标准溶液。 取50.OmL硝酸银溶液(3.3)置于500mL容量瓶中，稀释至刻度并混匀。 此溶液临用时配制。 3.5 抓化钾(GB646),c(KCU=0.lmol/L标准参比榕液。 称取3.7276g在约130℃干操Ih并在干燥器中冷却的抓化钾，用少量水溶解，定量转移至500ML 容量瓶中，稀释至刻度并混匀。该溶液保存应不超过一个月。 3.6 抓化钾，c(KC()=0.01mol/L标准参比溶液。 移取50.OmL抓化钾标准参比溶液(3-5)于500mL容量瓶中，稀释至刻度并混匀。 该溶液临用时配制. 3.7 硝酸钾(GB647)，在室温下的饱和溶液。 4 仪器 常用实验室仪器和 4.1 电位滴定装置，包括 : 4.1.1 电位计，灵敏度2mV，范M(-500mV-+500mV, 4.1.2 带外盐桥的饱和甘汞电极，甘〔汞电极内装饱和抓化钾溶液，盐桥内装硝酸钾溶液(3.7))或硫酸 中华人民共和国轻工业部1991-03-30批准 11.991一12-01实施 Qs1036一91 亚汞电极。 4.1.3 银电极 4.2 磁力搅拌器，带有外包聚四氟乙烯套的搅棒。 4.3 微量滴定管，细尖嘴，分度0.05.L. 5 试验程序 5.1 硝酸银溶液(3.4)的标定 5.1.1 滴定 取5.OOmL和 10.OOmL抓化钾标准参比溶液(3.6)分别置于两个容积合适的低型烧杯(例如 250mL)中，向每个烧杯中加人50mL水，100mL丙酮,(3.1)和约1mL硝酸溶液(3.2)。对每一个烧杯 的内容物进行如下滴定。 将磁力搅拌棒(4-2)放人烧杯中，置烧杯于容积合适并盛有水和碎冰的容器里。把该容器和烧杯放 在磁力搅拌器(4-2)上开始搅拌。 烧杯中放人一支温度计，在滴定过程中应随时向容器中加碎冰以维持温度低于20C, 将银电极((4.1.3)和甘汞电极外盐桥((4.1.2)的末端浸人溶液中，把电极导线接到电位计((4.1.1) 上，校对仪器的零点后，记下起始电位值。 由滴定管(4.3)加人4mL硝酸银溶液(3-4)至盛有5.OOmL抓化钾标准参比溶液的烧杯中;加人 9mL硝酸银溶液至盛有10.OOmL抓化钾标准参比溶液的烧杯中。然后，以每次0.10mL向每个烧杯中 连续滴加硝酸银溶液，每次加人应待电位稳定。 在表格的前两栏里，记录所加硝酸银溶液的体积和相应的电位值。 在表的第三栏里，纪录电位E逐次的增f(QE,),第四栏记录两电位增f(AE,)间的差值(LE,)正 或负)。 当加人某一份。.10ML(V,)硝酸银溶液(3.4)，使△E，值达最大值时，即为滴定终点。 相当于滴定终点时所消耗硝酸银溶液(3.4)的精确体积(VFR)按式(1)计算: Vpq=Vo+V,X备，···············，······‘········。········…·…(1) 式 中 :Vo— 获得最大△E，增量所需硝酸银溶液((3.4)体积的前一值，m