国家药品标准主要检测方法应用指导原则ppt课件.ppt

国家药品标准（化学药品）主要检测方法应用指导原则;;药品质量标准的定义;药品质量标准分类;国家药品标准技术规范;基本原则;科学 实用 规范;三、坚持质量可控性原则 ;四、坚持标准先进性原则;质量标准建立的规范化过程;制订药品质量标准的基础;药品质量标准制订的要求;;;药品质量标准制订工作的长期性;质量标准主要检测方法应用指导原则;仪器分析方法应用指导原则薄层色谱法;;;应用;;;薄层色谱例子;高效液相色谱法;固定相;流动相;检测器;系统适用性试验;理论板数;分离度;重复性;拖尾因子（T）;定量方法;应用;应用;有关物质HPLC检查法; 己酮可可碱的保留时间约为12分钟，茶碱峰与咖啡因峰的分离度应大于4 ,咖啡因峰与己酮可可碱峰的分离度应大于1 0 ;理论板数按己酮可可碱峰计算不低于5000。再精密量取供试品溶液与对照品溶液各20ml ,注人液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液的色谱图中如有与可可碱、茶碱或咖啡因保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，均不得过0.1 % ;其他单个杂质峰面积不得大于对照品溶液中己酮可可碱的峰面积(0.1%) ;杂质总量不得过0.5% 。 时间（分钟） 流动相A(0/0) 流动相B ( % ) 0 86 14 6 86 14 13 10 90 30 10 90 38 86 14 43 86 14 ;气相色谱法;填料或固定相的种类;固定相;载气;进样方式;检测器;;温度;温度;应用;;分子排阻色谱法;分子排阻色谱法;应用;;;高分子量蛋白质限度检查;;计算百分含量;内酰胺类抗生素高分子聚合物测定法;;;流动相选择及对色谱行为的影响;;用自身对照外标法计算高分子杂质限度。;;紫外一可见分光光度法;紫外一可见分光光度法;为提高本法的准确度，应避免溶剂、辅料或杂质的干扰。溶剂的选用应注意其纯度和使用的截止波长。 仪器的狭缝宽度，如另有规定外系指2nm，但若所测吸收谱带的半高宽小于20nm，则应适当减小狭缝宽度。 当溶液的pH值对吸光度有影响(当制剂的辅料对pH值有影响)时，应将供试品溶液和对照品溶液的pH??调成一致。 用于测定的吸收谱带的吸收强度应足够大，其吸收系数E1％1cm，通常应大于100，吸光度数值以在0.3～0.7为宜。;紫外一可见分光光度法;红外分光光度法;红外分光光度法;红外分光光度法;红外分光光度法;红外分光光度法;原子吸收分光光度法;原子吸收分光光度法;;;荧光分析法;荧光分析法;荧光分析法;荧光分析法;火焰光度法;容量分析方法在含量测定中的应用指导原则;容量分析方法在含量测定中的应用指导原则;容量分析方法在含量测定中的应用指导原则;专项检查法应用指导原则;残留溶剂测定法;残留溶剂测定法;残留溶剂测定法;残留溶剂测定法;残留溶剂测定法;残留溶剂测定法;残留溶剂测定法;残留溶剂测定法;残留溶剂测定法;残留溶剂测定法;残留溶剂测定法;残留溶剂测定法;残留溶剂测定法;溶液颜色检查法;溶液颜色检查法;溶液颜色检查法;溶液颜色检查法;溶液颜色检查法;澄清度检查法;目视法的浊度标准液通常采用硫酸肼与乌洛托品按照规定方法制成的溶液。对于某些带乳色供试液的检查，不能采用上述浊度标准液的，可采用标准氯化钠溶液与硝酸银试液产生的浑浊度比较或者与特定的浑浊对照液进行比较。 供试品溶液和浊度标准液均应置于专用比浊玻璃管中进行比较。比较应在浊度标准液制备5分钟后进行；除另有规定外，供试品溶液配制后，应立即检视。;澄清度检查法;澄清度检查法;不溶性微粒检查法;不溶性微粒检查法;不溶性微粒检查法;;渗透压摩尔浓度测定法;;;可见异物检查法;可见异物检查法;可见异物检查法;溶解样品的溶剂量首先要确保样品溶解完全。除配带专用溶剂的固体制剂外，如10ml以下的溶剂量就能确保样品溶解完全，则质量标准中可不标注溶剂量；如需10ml以上才能确保样品溶解完全，则需在质量标准中明确规定溶剂的最小体积。 某些在临床使用前需经适当处理(如微温使溶、强力振摇若干分钟等)的样品，也可经同样处理后再进行可见异物检查，但处理方法应在质量标准中明确规定。 ;崩解时限检查法;融变时限检查法;溶出度检查法;溶出度检查法;