实验一_水分活度的测定扩散法 北京农学院ppt课件_1.ppt

北京农学院食品科学系 庞美霞 綦菁华 王芳 ;实验一 水分活度的测定---扩散法 ; 据此原理，采用标准水分活度的试剂，形成相应湿度的空气环境，在康威微量扩散皿的密封和恒温条件下，观察食品试样在此空气环境中因水分变化而引起的质量变化。通常使试样分别在Aw较高、中等和较低的标准饱和盐溶液中扩散平衡后，根据试样质量的增加（即在较高Aw标准饱和盐溶液达平衡）和减少（即在较低Aw标准饱和盐溶液达平衡）的量，计算试样的Aw值。 ;2 仪器和试剂;试剂;食品;3 操作步骤 （1）从表1-1中至少选取4种标准饱和盐溶液，分别在4康威皿的外室预先放入上述标准饱和盐溶液5.0 mL (2种标准试剂水活度高于试样，2种标准试剂水活度低于试样) 。 （2）在预先准确称量过的小塑料皿中，准确称取约1.00 g的均匀切碎样品，迅速放入康威皿的内室中，记下小玻璃皿和样品的总重量。 （3）然后在扩散皿磨口边缘均匀地涂上层凡士林，在25士0.5℃的恒温箱中静置2~3 h。取出其中的小玻璃皿及样品，用电子天平迅速准确称量，并求出样品的重量。以后每隔30 min称重一次，至恒重为止。 （4）以各种标准盐的饱和溶液在25℃时Aw值为横坐标，被测样品的增减重量为纵坐标作图，并将各点连结成一条直线。此线与横轴的交点即为所测样品的Aw值(见图1-2)。;;4 计算 示例说明，设食品在A点表示样品与氯化镁饱和溶液达到平衡后质量减少10 mg（表示为-10）。B点表示样品与硝酸钾标准饱和溶液达到平衡后增重15 mg（表示为+15），而C点为氯化钠饱和溶液达到平衡后样品增加6.5 mg，连结三点，线段与横坐标相交于D点。即可求得样品的水分活度值为0.57(图1-2)。 ;5 注意事项 5.1 样品称重要迅速。 5.2 若样品中含有水溶性挥发物不可能准确测定其 水分活度。 5.3 康威皿密封性要好。;实验二 食品中水分含量测定---直接干燥法 ;2试剂 2.1 6 mo1/L盐酸：l00 mL盐酸稀释至200 mL。 2.2 6 mol/L氢氧化钠溶液：称取24 g氢氧化钠，加 水溶解并稀释至100 mL。 2.3 海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用 6mol/L盐酸煮沸0.5 h，用水洗至中性， 再用6 mol/L氢氧化钠溶液煮沸0.5 h，用 水洗至中性。经105 ℃干燥备用。 3仪器 3.1 扁形铝制或玻璃制称量瓶：内径60~70 mm，高 35 mm以下。 3.2 电热恒温干燥箱。;4分析步骤 4.1 固体试样： 取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于95~l05 ℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5~l.0 h，取出盖好。置干燥器内冷却0.5 h，称量，并重复干燥至恒重。称取2.00~l0.00 g切碎或磨细的试样，放入此称量瓶中，试样厚度约为5 mm（不要超过称量瓶容积的1/3）。95~l05℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2h~4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量。然后再放入95~l05℃干燥箱中干燥1 h左右，取出，放干燥器内冷却0.5 h后再称量。至前后两次质量差不超过2 mg即为恒量(做三个平行)。;4.2 半固体或液体试样： 取洁净的蒸发皿，内加10.0g海砂及一根小玻棒，置于95~l05℃干燥箱中，干燥0.5~1.0h后取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量，并重复干燥至恒量。然后精密称取5~l0g试样，置于蒸发皿中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置95~l05℃干燥箱中干燥4h后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入95~l05℃干燥箱中干燥1 h左右，取出，放干燥器内冷却0.5h后再称量。至前后两次质量差不超过2mg即为恒量(做三个平行)。 ;5结果计算 式中： X一试样中水分的含量，%； m1一称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)和试样的质量，g； m2一称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)和试样干燥后的质量，g； m3一称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)的质量，g。 计算结果保留三位有效教字。;实验三 食品中粗灰分的测定 GB/T 5009.4—2003;3 分析步骤 3.1 取大小适